Page 26 - 《橡塑技术与装备》2018年16期（8月下半月 塑料版）
P. 26

橡塑技术与装备（塑料）                             CHINA RUBBER/PLASTICS  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT (PLASTICS)



                                                     表 2 实验仪器
                              仪器设备名称                设备型号                  仪器设备生产公司
                               电子天平                 FA2104N          上海名桥精密光学仪器有限公司
                              超声波清洗器               BL-6175-B        东莞市宝轮精密检测仪器有限公司
                          微波合成萃取反应工作站                HX100         武汉华中科技大学热加工工程研究所
                            循环水多用真空泵            XLB-D350X350X2         江都市明珠试验有限公司
                              冷冻干燥器                 CMT4204          深圳市新三思材料检测有限公司
                              旋片真空泵                ZBC1251-2         深圳市新三思材料检测有限公司
                            傅里叶红外光谱仪                 Q-200                美国 TA 仪器公司
                            差式扫描热分析仪               XPR-300C            上海蔡康光学仪器有限公司
                          激光粒度及电位分析仪                DX-2700            丹东方圆仪器有限公司生产

           二异丁腈。将称好的硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠和偶                           度。测量过程中 N 2 气氛保护，升温速率为 10℃ /min，
           氮二异丁腈加入烧杯里，再加入 50  mL 去离子水，用                      温度范围为 0~80℃。
           数显分散均质仪在 3 000 r/min 的转速下分散 30 min，
           然后加入 MMA，微波加热 15  min，转速 600  r/min，              2 实验结果与讨论
           功率 300 W，温度 70℃，然后取出冷至室温放入冰箱，                     2.1 FTIR 分析
           在零下 20℃下冷冻 1 天，然后取出加入甲醇，等待破                           如 图 1 所 示 为 PMMA 相 变 储 热 微 胶 囊 的 红 外
           乳完全后、抽滤，用去离子水洗涤两次以上，再放入                           谱图，从图中分析得出，2  849.96  cm          -1  是亚甲基 —
           冰箱预冻 3 h，用冷冻干燥机干燥 6 h 以上得到最终产                     CH 2 — 的对称伸缩振动峰，1 471.75 cm       -1  是亚甲基 —
           物。                                                CH 2 — 剪式弯曲振动吸收峰，1  730.31  cm       -1  是 C=O
               本实验变量因素为核壳比、乳化剂及引发剂。核                         的伸缩振动峰，1  149~1  241  cm     -1  是 C—O—C 的对
           壳比按照 1:1、1:2、1:3、1:4、1:5 变化，乳化剂的含                 称和反对称伸缩振动峰，而这些特征峰证实通过聚合
           量变化为核壳质量总和的 1%~5%，引发剂的含量为核                        反应得到了聚甲基丙烯酸甲酯。此外，C=C 的特征
                                                                               -1
           壳质量总和的 1%~5%。                                     吸收谱带在 1 640 cm ~1 610 cm     -1  没有体现，证明甲
           1.4 样品表征                                          基丙烯酸甲酯已反应完全。
           1.4.1 粒度分析                                        2.2 核壳比对相变微胶囊潜热的影响
               微波加热后取出的产品我们倒出一点留着，等冷                             由表 3 在核 壳比 为 1:1 的 条件下， 实验 制备 的
           了以后编好号，如果太干我们要加入一点去离子水，                           PMMA/ 硬脂酸相变储热微胶囊的储能潜热为 118.6
           一面结块影响我们测试的结果，我们取少量聚合物储                           J/g，起始相转变温度为 53.11℃，储能潜热峰值对应
           热微胶囊乳液于式样瓶中，加入适量蒸馏水稀释，放                           温度为 56.85℃。固 - 液相转变过程明显，只出现一
           入马尔文激光粒度仪及电位分析仪测定相变微胶囊的                           个单峰，且储能潜热值较高。在核壳比为 2:1 的条件
           粒径大小及分布。                                          下，实验制备的 PMMA/ 硬脂酸相变储热微胶囊的储
           1.4.2 FT-IR 分析                                    能潜热为 118.3  J/g，起始相转变温度为 52.93℃，储
               微波加热后的样品装在玻璃小瓶里待冷却后贴好                         能潜热峰值对应温度为 56.17℃。固 - 液相转变过程
           标签，放在冰箱里预冻 24  h 以上，第二天我们将样品                      明显，只出现一个单峰，且储能潜热值较高。在核壳
           取出加入 1 倍左右的甲醇破乳，大概需要 10  h 左右，                    比为 3:1 的条件下，实验制备的 PMMA/ 硬脂酸相变
           破乳完全后用循环水多用真空泵抽滤，用纯化水洗两                           储热微胶囊的储能潜热为 129.7  J/g，起始相转变温度
           遍，然后预冻 3 h，预冻好后取出置于冷冻干燥机干燥，                       为 52.83℃，储能潜热峰值对应温度为 56.78℃。固 -
           干燥时冷冻干燥机需要制冷 20  min，然后打开真空，                      液相转变过程明显，只出现一个单峰，且储能潜热值
           保持真空抽 6 h 以上，取出装入样品袋，贴好标签。                        较高。在核壳比为 4:1 的条件下，实验制备的 PMMA/
               取微胶囊适量用 KBr 压片测红外光谱图。                         硬 脂 酸 相 变 储 热 微 胶 囊 的 储 能 潜 热 为 172.4  J/g， 起
           1.4.3 热分析                                         始相转变温度为 53.16℃，储能潜热峰值对应温度为
               将冷冻干燥好的样品取 5~10  mg，经压样后用                     56.49℃。固 - 液相转变过程明显，只出现一个单峰。
           Q20 示差扫描量热分析仪测量微胶囊相变热和相变温                         在此反应条件下，储能潜热值明显较前面增高，效果


           ·10·                                                                             第 44 卷  第 16 期
   21   22   23   24   25   26   27   28   29   30   31