Page 41 - 《橡塑智能与节能环保》2019年1期
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技术与装备
                                                                                   T echnology & equipment


                   促进剂N-环乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺从                          密炼机中20min（包括喂料时间5min）。胶料冷却到
               Akrochen公司（美国）购买的。                                100℃，再加入硫化和促进剂，并混炼3min，制备含
               1.2  球磨和微射流分散                                     10%、20%、30%和40%（占填料和橡胶的总质量）改性
                   采用配有500  ml硫磨罐的行星球磨机（美国MTI                    SPI的胶料。将最终胶料于4MPa和在160℃下于窗形模
               公司生产的）进行球磨。而碾磨介质由直径为10 mm和                        具中模压15min，模压后，松弛试样，在140℃下进行
               3  mm的氧化锆球体（5：1的质量比）组成的。碾磨介                       热处理1h。
               质与试样的质量为4∶1。对于球磨机制备的改性SPI，                                         表1  橡胶配方
               需向SPI中添加5%的硬脂酸，并球磨3小时，速率500r/                                 0%填料   10%填料 20%填料 30%填料 40%填料
                                                                   SPI-填料b     0     11.1    25   42.9   66.7
               min。混合物在140℃下的真空烘箱中反应24h，随后球                           NR       100    100   100   100    100
               磨6h。                                                 防老剂        0.8    0.8   0.8   0.8    0.8
                                                                    氧化锌        3      3      3     3      3
                   对于用微射流分散和球磨工艺制备的SPI，制备
                                                                    硬脂酸        2      2      2     2      2
               了5%和10%硬脂酸改性的SPI。以SPI重量为基础计算                          硫磺        2      2      2     2      2
                                                                    促进剂        1      1      1     1      1
               硬脂酸改性的百分率。首先将SPI重量为基础计算硬
                                                                 SPI：大豆分离蛋白质；NR：天然橡胶。A：配方中配合剂的用
               脂酸改性的百分率。首先将SPI和硬脂酸在蒸馏水中                          量用份表示；b：SPI-填料表示改性和未改性SPI填料。
               以104r/min的速率均化10min，将其浸润，随后用稀
               释的氢氧化钠将分散体的pH调节所要求的pH值。而将                         1.5  ATR红外光谱
               所需pH值的分散液进一步均化10  min，再送入配有金                          采用配有Smart  orbit衰减总反射（ART）辅助部
                                                                                                         -1
               刚相互作用腔（200μm）的微射流分散机中（美国                          件的Avatar370FT-IR分析干试样。在4000~60cm 范围
                                                                                              -1
               M-100P），操作压力159 MPa。分散体持续通过微射流                    内共扫描200次，数据间隔1.929cm 。
               分散机，经18次后收集试样。分散液温度由流经水容                          1.6  应力-应变测试
               器的持续冷水流控制，出口管线浸在水中。并将所得                               使用-环形切刀将干试样冲切成环形试样，再用
               分散液存常温下干燥，再用装配有0.5mm筛环（环周围                        Instron 4201拉伸试验机（美国Instron公司生产）以
               有不规则四边形）的Fritsch  Pulverise  tte  14  转           500mm/min的十字头速度，采用1kN的测力计进行应力-
               子高速研磨机（德国，Fritsch，Industriestrasse                应变测试。从应力-应变曲线获得拉伸强度、扯断伸长
               Idar-oberstein）粉碎。粉末经筛子排出之前，粉末                    率和杨氏模量。从应力-应变曲线的初始线性区域获得
               试样在Fntsch粉碎机中停留几秒钟，粉碎之后，对试                        杨氏模量。
               样进行球磨9h。                                          1.7  对动态力学性能测试
               1.3  粒径                                               采用应变控制流变仪来研究剪切模氏下的线性黏
                   采 用 6 3 2 . 8 n m 红 光 波 长 和 4 0 5 蓝 光 波 长 的   弹性能。再用带TA  orchestrator软件的Rheometric
               Horiba  LA-930激光散射粒径分析仪（美国，Horiba                 ARES-LSM流变仪（美国TA  Instruments公司出品）来
               Instraments）测量蛋白质聚集体的平均粒径和粒径分                     测量动态力学性能。仪器和试样制备具有很高的重现
               布。将乳液试样逐滴加入循环蒸馏水中，蒸馏水调整                           性。用扭矩形模式在1℃/min加热速率下于-67~140℃
               到与乳液相同的pH值，粒子的体积加权平均直径、数                          范围内进行升温试验，而研究复合材料的热力学性
               量加权平均直径和粒径分布曲线在20次扫描后记录。                          能。使用扭矩矩形模式时，将尺寸约为50×12.5×6
               1.4  胶料混炼                                         mm的扭转条固定在一对扭转矩形夹具间，在0.16Hz（1
                   使用装有一台本伯里密炼机（美国制造）混炼胶                         rad/s）频率及0.05%应变下研究动态力学性能。
               料。混炼室体积为52.5mL，所有试样的填充因子均为
               总体积（75mL）的70%。而所有胶料的体积（表1）固                       2  结果与讨论
               定在52.5mL（由组份密度计算）。将按之前所述方法                         2.1  球磨影响
               制备的改性填料与配合剂（防老剂、橡胶及氧化锌）                               采用两种方法来减小SPI聚集体的粒径，即球磨
               一起在120℃及60r/min下喂入Brabender（布拉本德）                 和微射流分散方法。球磨是干燥工艺，而微射流分散


                          China Rubber/Plastics Intelligent Manufacturing And Environmental Protection   2019.01  13
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