Page 76 - 《橡塑技术与装备》2023年5期

橡塑技术与装备 CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT

GPC 法测定顺丁橡胶分子量及分布指数

李科 李丽
( 中国石油独山子石化公司乙烯厂中心化验室，新疆 独山子 833600)

摘要 ： 应用 GPC 凝胶色谱法，通过一系列条件试验，包括溶剂、温度、流动相流速，样品浓度及标准曲线的优化选择，确定
了最佳的 GPC 试验条件，以测定顺丁橡胶的分子量及分布指数。
关键词 ： GPC 法 ；顺丁橡胶 ；分子量 ；分布指数学
中图分类号 ： TQ330.72 文章编号 ： 1009-797X(2023)05-0028-04
文献标识码 ： B DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2023.05.007

聚—1,4—丁二烯 ( 简称顺丁橡胶 ) 是在镍催化体 50 mL ；砂蕊漏斗 ： G2、G4、G5、G6 ；顺丁橡胶产品，
系下由 1,3—丁二烯聚合制得。顺丁橡胶的分子量及 独山子石化公司乙烯厂生产。
分布指数与生产工艺有关，会影响橡胶制品的性能。 （3）样品处理 ：称取一定量剪碎的顺丁橡胶产品，
GPC 法是 20 世纪 60 年代发展起来的新型液相色谱法， 置于 50 mL 的碘量瓶中，加入定量的四氢呋喃，放
其分离是按溶液中溶质分子体积大小进行的。大分子 避光处充分溶解 24 h 以上。再分别用 G2、G4、G5、
淋洗体积小，小分子淋洗体积大，每个级分的淋洗体 G6 砂蕊漏斗逐级过滤溶液，终液为样品溶液。
积就是其分子量大小的量度。通过计算就可得到分子 （4）标准曲线的绘制 ：选取不同分子量级窄分布
量及分布指数 ( 即分布宽度 )。顺丁橡胶的分子量及分 聚苯乙烯标样 (Ps)，各用四氢呋喃配制成相应浓度的
布指数是用以衡量其生胶物性质量的重要参数。一般 溶液，分别进样得到 Ps 分子量对数值对应淋洗体积 ( 或
从重均分子量 M w ，数均分子量 M n ，分布指数 D(即 保留时间 ) 的标准曲线，确定后的标准曲线通过普适
M w 、M n ) 的大小来评定胶的物理机械性能和使用性能。 校正法转换成测定顺丁橡胶的标定曲线 [2] 。
当 M w 越大时，胶的机械强度越大，但可塑性小，不
易加工成型。当 M n 越小时，胶容易加工成型，但机械 2 结果与讨论
强度和弹性却远远满足不了要求，为此要求分子量分 （1）最佳溶剂的选择 ：根据 GPC 的特点，要求
布指数 D=M w /M n 必须在一定范围内，即存在一定的 溶剂对试样溶解性能好，低黏度，腐蚀小，且不与色
分子量宽度，大分子和小分子分布适度才能保证胶的 谱柱中的凝胶起化学反应。对适合顺丁橡胶的溶剂有
各种性能。文中重点讨论的是为获取准确的 M w 、Mn、 四氢呋喃、苯、甲苯、l,2,4- 三氯苯、邻二氯苯，其
D 从影响这些结果的试验因素入手，逐一讨论并优化 中后两种因存在对仪器部件的腐蚀问题而不予考虑。
了各因素的条件 [1] 。 使用的示差折光检测器因其检测的灵敏度与折光指
数 nD25 ℃有关，当溶剂的折光指数越小，检测的灵
1 实验部分 敏度就越高 。四氢呋喃 nD25 ℃ 1.404 0< 甲苯
（1）仪器及设备 ： PE 系列 200 凝胶液相色谱仪， nD25 ℃ 1.494 1< 苯 nD25 ℃ 1.501 1，因此最佳溶
包括 Series 200 高压单元泵、7725 进样阀、柱箱、 剂选为四氢呋喃。
示差折光检测器 ；色谱柱，PLgel 10 uL,MIXED- （2）温度对测定的影响 ：使用示差折光检测器，
B300×7.5(mm)，长 300 mm，内径 7.5 mm，粒径 10 温度的变化会引起物质的折射率随之发生变化，从而

um。
（2）主要试剂及材料 ：窄分布聚苯乙烯 (Ps) 标准 作者简介 ：李科 . 李丽（1987-），男，本科，工程师，主
要从事橡胶设备方面的工作。
样品 ；四氢呋喃 (THF) ：高压液相色谱纯 ；碘量瓶 ：
收稿日期 ：2023-04-03
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