Page 96 - 《橡塑技术与装备》2022年8期

橡塑技术与装备 CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT

（分析纯），天津市福晨化学试剂厂。 系列确定相同的 4 因素、4 水平，即 L16（44），总共
1.2 主要仪器设备 进行 16×6 次聚合反应实验。
双电测四探针测试仪（RTS-9），安合盟科技发 表 1 正交试验设计表
展有限公司 ；台式电动压片机（DY-30），天津市科 实验 因素
n(An):n(APS) pH 值 温度 /℃ 时间 /h
器高新技术公司 ； X 射线衍射仪（D8 Advance），德 1 0.4 0.5 0 6
2 0.4 1 10 12
国布鲁克公司 ；傅立叶转换红外光谱仪（NEXUS
3 0.4 1.5 20 18
470），美国热电公司。 4 0.4 2 30 24
5 1 0.5 10 18
1.3 实验方法 6 1 1 0 24
在 500 mL 三口瓶中加入苯胺单体（二次减压蒸 7 1 1.5 30 6
8 1 2 20 12
馏）2.5 g 和酸溶液 250 mL，常温下烈搅拌 30 min。 9 1.6 0.5 20 24
10 1.6 1 30 18
将与苯胺摩尔比对应质量的过硫酸铵溶于 50 mL 相
11 1.6 1.5 0 12
应的酸中，在不同时间内缓慢滴加到上述体系中，搅 12 1.6 2 10 6
13 2.2 0.5 30 12
拌及控制不同的搅拌时间和反应温度。结束后，进行
14 2.2 1 20 6
抽滤，用无水乙醇和蒸馏水分别进行洗涤，然后在 60 15 2.2 1.5 10 24
16 2.2 2 0 18
℃电热恒温鼓风烘干箱中干燥 24 h，研磨，即得到不
同酸掺杂的聚苯胺粉体。
2 结果与讨论
聚苯胺的合成和掺杂工艺对其各项物理及化学性
2.1 产率分析
能有强烈的影响，不同的条件下得到的产物有很大差
反应结束后对产率进行方差分析和极差分析。对
异。为了确定不同酸掺杂的聚苯胺合成的最佳反应条
产率很低或产率超过最大值的情况进行重复实验验证。
件，考虑到单因素实验工作量巨大，需采用正交试验
不同掺杂酸在不同条件下掺杂的聚苯胺产品产率如表
设计（表 1）。正交试验由六种酸 6 个系列组成，每个
2 所示。
表 2 不同酸掺杂的产品产率
实验 HCl-PANI/% H 2 SO 4 -PANI/% H 3 PO 4 -PANI/% p-TSA-PANI/% p-ASA-PANI/% CA-PANI/%
1 49.99 40.90 4.21 46.61 51.10 30.75
2 72.55 52.52 101.82 55.96 51.19 45.38
3 73.76 68.50 55.28 74.01 130.52 65.04
4 73.74 64.58 96.06 86.96 82.24 63.5
5 119.64 93.82 63.04 57.59 77.48 102.33
6 90.61 92.74 99.31 110.40 96.90 126.04
7 75.64 69.53 96.64 77.69 84.29 86.85
8 67.88 70.78 103.53 67.62 77.60 76.68
9 57.72 62.15 0.00 70.73 59.69 74.49
10 47.32 53.47 58.44 100.17 56.09 67.61
11 44.06 48.35 78.70 29.96 52.03 63.98
12 22.50 21.83 56.16 44.82 41.78 57.86
13 37.30 43.68 0.00 45.06 41.88 44.58
14 37.06 37.22 42.29 47.71 43.30 42.32
15 27.25 30.20 40.77 24.98 36.57 83.06
16 27.95 30.29 26.46 26.48 20.43 30.30

由表 2 可看出，采用不同的酸在不同条件下掺杂 反应的产率较高，盐酸作掺杂酸时，产率较低 ；有机
的聚苯胺的产率是有较大差别的。六种酸掺杂聚合的 酸中，对氨基苯磺酸作掺杂酸时，反应的产率较高，
聚苯胺粉体中，表 1 实验 6 条件下，无机酸中以磷酸 对甲苯磺酸作掺杂酸时，产率较低 ；无机酸作掺杂酸
为掺杂酸时，聚苯胺粉体的产率最高为 99.31% ；同 时的产率整体高于有机酸掺杂的产率。
样反应条件，掺杂有机酸为对氨基苯磺酸时产率最高 另外不同掺杂酸的聚苯胺粉体的最终颜色也略有
为 96.90 %。 不同，伴随着反应过程，混合体系的颜色更是千变万
从整体情况来看，无机酸中，磷酸作掺杂酸时， 化。从表 3 可以看出，磷酸和柠檬酸作掺杂酸时，样

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