Page 80 - 《橡塑技术与装备》2022年10期
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橡塑技术与装备                                          CHINA RUBBER/PLASTICS  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT

             1 实验部分                                            进行找平的步骤,选取约 1  mm 深的刮膜棒进行刮膜,
             1.1 实验药品                                          完毕后,待膜自然冷却至,略微倾斜不再流动时,放
                 实验药品见表 1。                                     置 烘 箱 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 (60  ℃)内 40  min 即 可。 成
                              表 1 实验药品                         膜之后我们要对其韧性进行测量 :截取宽一厘米,窄
                  试剂名称        类别或纯度          生产厂家              4  cm 大小的膜,设定拉力测试仪数据为 :隔距 : 25
               十二烷基苯磺酸钠        分析纯     天津市标准科技有限公司
                  聚乙烯醇          1799    福建纺织化纤有限公司             mm,速度 : 125 mm/min,温湿度 : 25  ℃,然后进行
                    甘油         分析纯      天津石化化学试剂二厂
                                                               拉力测定数据。
              无改性多壁碳纳米管         >95    中国科学院成都有机化学有
                                              限公司              1.3.4 超声对碳纳米管分散性能影响的测定
             羧基改性多壁碳纳米管         >95    中国科学院成都有机化学有
                                              限公司                  在不同的超声振荡时间下,对比碳纳米管分散形
             羟基改性多壁碳纳米管         >95    中国科学院成都有机化学有            态的差异。用 0.2  g 十二烷基磺酸钠作为分散剂,加
                                              限公司
              镀 Ni 多壁碳纳米管       >96    中国科学院成都有机化学有            入相同碳纳米管后超声不同的时间后,静置 3 h,测试
                                              限公司
                                                               其在 195  nm 波长处的吸光度情况,因为碳纳米管对
             1.2 实验仪器                                          全波长的光谱具有强吸收性,如果其透过率越低,可
                 实验仪器见表 2。                                     以说明碳纳米管分散越好,可以间接反应多壁碳纳米
                              表 2 实验仪器                         管悬浮液的稳定性。
                 仪器名称         仪器型号           仪器生产商             1.3.5 表面活性剂浓度对碳纳米管分散影响
                超声波清洗剂      SB-5200DTN  宁波新芝生物科技股份有
                                              限公司              的测定
                 三口烧瓶         BZ24/29         天津北方
                  黏度计         NDG-79         三色制造厂                 对比阴离子型表面活性剂 ( 十二烷基苯磺酸钠 )
               电子织物强力机         YG065    莱州市电子仪器有限公司            浓度对碳纳米管分散形态的差异。设计实验的是将不
                                               制造
                 螺旋测微仪         M37570   西化仪(北京)科技有限            同质量十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂配置成水溶
                                               公司
               电热恒温水浴锅       DZKW-D-Z   北京市永光明医疗仪器厂            液约 10 mL,加入 95% 无改性碳纳米管 0.02 g,最后
              强力磁性(增强型) DL700400B             得力工具             配成 20 mL 的碳纳米管溶液,超声震荡 30 min,使之
             电热恒温鼓风干燥箱         DL-101   天津市中环实验电炉有限
                                               公司              成为分散均匀的碳纳米管溶液,静置 3 个 h。此时溶
             激光拉曼荧光光谱仪         LRS-3    重庆奥特光学仪器有限公
                                                司              液已经分层,用滴管吸取上层较为澄清的部分进行紫
                 电子显微镜        Quanta200     荷兰 FEI 公司
                                                               外分光光度计测试。
             1.3 实验内容                                          1.3.6 多壁碳纳米管 / 聚乙烯醇膜的制备
             1.3.1 聚乙烯醇制备时水浴温度的测定                                  我们分六部制备碳纳米管 /PVA 膜。步骤如下 :
                 取 6  g 聚乙烯醇溶于 80  mL 蒸馏水中,浸泡 8  h,               (1)将高温碱处理碳管碳纳米管用玛瑙研钵进行
             然后水浴恒温加热,设温度分别为 80 ℃、 85 ℃、 90 ℃、                 研磨数分钟。然后称取一定数量的碳纳米管与聚乙烯
             95  ℃不断搅拌加热 25  min,室温放置 30  min,观察               醇。
             其溶解程度大小,以及溶解快慢,并根据最后获得的                              (2)将称量好的碳纳米管和 PVA 分别放入两个烧
             溶液的透明度选取合适的温度。                                    杯中,将这两个烧杯在真空干燥箱中抽真空并加热。
             1.3.2 聚乙烯醇溶液黏度的测定                                    (3)取出 PVA 倒入少杯中并放入 60  mL 水,室
                 首先分别将 6 g、6.5 g、7 g、7.5 g、8 g、8.5 g、          温下浸泡 8  h,再将其放入三口烧瓶中,用铁架台固
             9  g、9.5  g、10  g 放入 80  mL 蒸馏水中,然后不断搅            定在恒温水浴锅中,升温至 90  ℃ 在不断搅拌的情况
             拌水浴加热 25  min,加热完毕后,马上进行黏度的测                      下进行恒温加热。
             定,使与黏度计连接的恒温水箱保持 90 ℃的温度,然                           (4)与此同时将真空干燥好的碳纳米管,分别称
             后进行黏度的测量。                                         取 0.5 g、0.75 g、1 g、1.25 g。并放入 20 mL 蒸馏水,
             1.3.3 聚乙烯醇成膜断裂伸长率的测定                              超 声 10    min, 用 胶头 滴 管 缓 慢放 入 加 热中 的 PVA,
                 将上述溶液静置,放置 30  min,然后对其进行刮                    并加热 25 min。
             膜处理 :我们先取一个水平的平面,利用水平测试器                             (5)加热完毕后,直接放入超声器中超声 20 min,



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