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橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)
1.3 实验步骤 取 若干 份 不同 重 量 的十 六 烷基 三 甲基 溴 化铵
1.3.1 MMT 的有机化处理 (CTAB) 对分散化的无机土进行插层处理，CTAB 与
本实验通过 MMT 的有机化处理来完成对 MMT MMT 的用量比例分别为 0:1， 1:5， 2:5， 3:5， 4:5， 5:5，
进行 表面修饰。 蒙脱土 有机化处理 过程 ：将 50 g 实验条件 ：机械搅拌，室温，搅拌 2 h。完成有机化
MMT 与 20 g CTAB 均匀混合并在室温下机械搅拌 2 h 处理后，对所得有机土进行 XRD 表征，见图 1。
制得 OMMT。
1.3.2 纳米复合材料的制备
按配方比例准确称取物料 (MMT 占 OMMT 含量
的 77%)，具体如表 1。
表 1 PBAT、OMMT 取料表
PBAT 质量 /g OMMT 质量 /g MMT 所占比例
65 1.7 2%
65 3.6 4%
65 5.5 6%
65 7.5 8%
65 9.7 10%
完成称取后，将基料 (PBAT) 与改性剂 (OMMT)
充分混合后加入双螺杆挤出机，挤出造粒制成复合
材料粒料。挤出机温度设定为一区 ： 130 ℃；二 区： a:MMT, b:CTAB:MMT=1:5, c:CTAB:MMT=2:5,
130℃；三区： 130℃。经挤出的复合材料粒料在 80℃ d:CTAB:MMT=3:5, e:CTAB:MMT=4:5, f:CTAB:MMT=5:5
图 1 插层剂 CTAB 用量对 OMMT 层间距的影响
下真空干燥箱干燥 2 h，再加入到注塑机中注塑成标准
样条，注塑温度设定为 ：一区 ： 90℃；二区： 140℃； X- 射线衍射实验常被用来验证有机阳离子是否
三区 ： 130℃；四区： 120℃。 插层进入 MMT 的片层中。由图 1 可知，MMT 的一级
1.4 复合材料的性能测试 衍射峰出现在 2θ≈7.08°，而 OMMT 的一级衍射峰出
1.4.1 X- 射线衍射 (XRD) 现在 2θ≈4.66°，与 MMT 相比较，一级衍射峰有所前移，
采用德国布鲁克公司 (Bruker AXS_D8 Advance 并且对于 OMMT 而言，随着插层剂用量的不断增加，
型多晶 X 射线衍射仪来考察有机土片层间距的变化， 001 面的一级衍射峰不断向小角移动 [1~3] ，针对我们的
利用布拉格方程可算出片层 001 面的层间距 d 值。扫 研究对象一级衍射峰，n=1，λ=0.154 nm 将不同的 θ
描角度 1.2°~10.0°，扫描速度 1°/min。 代入布拉格公式计算出相应的层间距 d，如表 2。
1.4.2 差示扫描量热分析 (DSC) 表 2 插层剂用量对层间距的影响
CTAB 与 MMT
美国 TA 仪器公司 Q100 型差示扫描量热仪对该 搅拌温度 /℃ 搅拌时间 /h 2θ/deg D/nm
的用量比
复合材料的结晶性能进行分析。 0:1 30 2 7.08 1.247 1
1:5 30 2 4.66 1.894 0
测试过程为快速升温至 180℃，保温 5 min，消 2:5 30 2 4.06 2.173 1
除热历史。以 -10℃ /min 的速率降温至室温，记录放 3:5 30 2 3.44 2.565 4
4:5 30 2 2.82 3.129 2
热曲线 ；然后再次以 10℃ /min 的速率升温至 180℃， 5:5 30 2 2.54 3.474 1
记录吸热曲线。
由表 2 可以看出 , 在实验设定的比例范围内，片
1.4.3 力学性能测试
层间距随 CTAB 用量的增多而增大，即插层效果越
济南蓝光机电技术有限公司，XLW 智能电子和拉
来越好。当 CTAB 含量为 0 时，d 001 ≈1.247 1 nm，为
力试验机测试该复合材料的拉伸强度和断裂伸长率。
设定范围内的最小值。当 CTAB 与 MMT 的用量比为
拉伸速度 500 mm/min，室温。
1:5 时，OMMT 的 d 001 ≈1.894 0 nm，大于 MMT 的
d 001 ≈1.247 1 nm，层间距增大，表明插层剂有机阳离
2 实验结果与讨论 [4~6]
子进入了 MMT 的片层空间 。随着插层剂含量的不
2.1 固相法插层蒙脱土的工艺研究
断增大，层间距 d 001 也不断增大，当 CTAB 与 MMT
2.1.1 插层剂用量对层间距的影响
·2· 第 45 卷 第 10 期
