Page 27 - 《橡塑技术与装备》2019年14期（7月下半月塑料版）

理论与研究 张小红·丙烯酰胺 / 丙烯酸 / 单体 B 制备梳形聚合物的研究

表 1 化学试剂 表 2 实验仪器
名 称 规 格 生产厂家 名 称 型 号 生产厂家
10- 羟基葵酸 分析纯 营口天元实业精细化工有限公司 精密电子天平 JA2103N 上海锦屏仪表有限公司
无水乙醇 分析纯 安徽安特生物有限公司 电动搅拌仪 JJ-1 江苏省金坛市荣华仪器
氯丙烯 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 有限公司
丙烯酰胺（AM） 分析纯 天津市光复精细化工研究所 超级恒温水浴槽 CS501 上海锦屏仪表有限公司
丙烯酸（AA） 分析纯 天津市光复精细化工研究所 乌氏黏度计 4-0.6 上海申立玻璃仪器有限
过硫酸铵 分析纯 武汉市江北化学试剂有限责任公司 公司
亚硫酸氢钠 分析纯 武汉市江北化学试剂有限责任公司 黏度仪(计) DV-III+ 美国 Brookfield 公司
乙二胺四乙酸（EDTA）分析纯 武汉市江北化学试剂有限责任公司 电热鼓风干燥箱 FN101-2 长沙仪器仪表厂
NaOH 分析纯 天津福晨化学试剂厂 FT-IR 傅立叶变换 AVATAR-360 型 美国 Nicolet 公司
NaCl 分析纯 成都金山化学试剂有限公司 红外光谱仪
癸烷 化学纯 天津市光复精细化工研究所
2810 工业品 实验室自制 采用反相微乳液聚合法合成了聚合物。
1.2.1 单体 B 的制备
醚化反应制备了 10- 丙烯氧基癸酸钠功能单体 ( 单体 功能单体 B 的制备方法是 ：将 125 份的 10- 羟基
B)。该单体一端是可以开键聚合的丙烯基，另一端是 癸酸，溶于 150 份乙醇中再加入 50 份氯丙烯，加热
羧钠基，它们中间有一段含 9 个碳原子的烷烃链，以 回流并滴加苛性钠的浓溶液，蒸馏除去乙醇和水即得
醚氧原子相连。然后以丙烯酰胺 (AM) 为主单体，单 单体 B。制备反应反应方程式为 ：
体 B 为功能单体再加上丙烯酸 (AA) 进行三元共聚，
NaOH
HOOC(CH 2 ) 8 CH 2 OH + H 2 C CH CH 2 H 2 C CH CH 2 O(CH 2 ) 9 COONa
HCl
Cl

1.2.2 聚合物的制备 的比例配成水溶液，加入一定量的 EDTA，然后用氢
本文采用反相微乳液聚合法制备聚合物，它为水 氧化钠调 pH 值在 7~8 之间，通氮气脱氧 30 min，再
溶性单体提供了具有高聚合速率和高相对分子质量产 继续搅拌 20 min 后，加入一定量的亚硫酸氢钠 - 过
物的聚合方法，它还能使水溶性单体有效地聚合成粉 硫酸铵复合引发剂，于一定的温度下恒温反应一定的
状或乳状产物，反应条件温和，反应速度更快，粒子 时间，就可以得到聚合物乳液。
细小、均一，产物水溶性极好，有助于工业应用 [8~10] 。 聚合物的合成化学反应式为 ：
丙烯酰胺 (AM）丙烯酸 (AA) 和单体 B 按照一定
O O

H C=CH—C—NH +H C=CH—C—OH+H C=CH—CH O(CH ) COONa NaOH
2
2
2
2
2
2 9
CH —CH n CH —CH n CH —CH n
2 1 2 2 2 3
C=O COONa CH
2
NH O
2
(CH )
2 9
COONa
配水相 ：用电子天平 ( 精确到 0.000 1 g) 准确称 形成反相微乳液 ：在 30℃恒温下将配制好的水相
取一定量的丙烯酸 (AA）丙烯酰胺 (AM) 和单体 B（实 溶液在 30 min 内滴加到油相溶液中，持续搅拌并通氮
验室自制）放入干燥烧杯中，加蒸馏水配成水溶液， 气脱氧。20 min 后，加入一定量的亚硫酸氢钠 - 过硫
加入一定量的 EDTA，然后用一定量的氢氧化钠溶液 酸铵复合引发剂。
中和至一定的 pH 值。 反应 ：将 3 得到的体系置于 40℃的恒温水浴中反
配油相：称取一定量的 2 810 以及 K 溶剂 ( 癸烷 )， 应 5 h 即得产品。
并转入三口烧瓶中，持续搅拌并通入 N 2 气。

2019 第 45 卷 ·9·
年