Page 63 - 《橡塑技术与装备》2017年10期（5月塑料）

材料与应用 吕工兵·聚甲基丙烯酸甲酯 / 竹纤维复合材料的制备研究

环水式真空泵，巩义市予华仪器有限公司 ； KY4020 首先量取 50 mL 的 MMA 和 10 mL 0.03 mol/L
简 之 梁 冲 击 试 验 机， 江 都 开 源 实 验 仪 器 厂 ； WK-54 的 NaOH 倒入分液漏斗中，混合震荡，静止分层，去
数显式人造板万能试样机，江都开源实验仪器厂 ； 除下层，上层倒入减压蒸馏装置中进行蒸馏。
LX-D 型橡塑邵尔 D 硬度计，江都市明珠实验机械厂； 取中间馏分并放置于冰箱中低温冷藏，备用。
Nicolet 380 型傅立叶变换红外光谱仪，美国尼高力仪 1.3.5 竹纤维与 MMA 单体的接枝
器公司。 称取干燥的预处理后竹纤维 1 g 左右放入锥形瓶，
1.3 实验步骤 再加入一定量的 H 2 SO 4 溶液和 MMA，将锥形瓶放入
1.3.1 竹纤维的制备 [8] 水浴锅中恒温磁力搅拌反应、抽虑，并用丙酮以及无
取三年生毛竹竹屑，将其剪成长度为 2 cm，放入 水乙醇洗涤。
烘箱（100±5℃）中，烘干 5 h 以上。取 20 g 干燥竹 把抽滤后的接枝竹纤维放于烘箱（100±5℃）中，
屑置入 500 mL 三口烧瓶中，加入约 250 mL 的 40% 干燥 5 h。得到白色絮状纤维产物。准确称重并将其
（质量分数）的氢氧化钠溶液，再将三口烧瓶烧瓶置于 密封保存。
120℃的丙三醇浴锅中加热回流 2.5 h。 1.3.6 接枝率的测定
将竹纤维和氢氧化钠混合液冷却至室温，再倒入 取约 1.0 g 已预处理过的竹纤维记作 W 1 ，接枝过
大烧杯中，并以纯水稀释。将过滤布套于桶上，并将 纤维，洗涤过滤，干燥后称重记作 W 2 。
稀释后的竹纤维和氢氧化钠混合液倒至过滤布上，用 接枝率计算公式 ：
纯水清洗竹纤维直至滤液呈中性。再抽滤清洗后的竹

纤维，并用纯水洗至中性。
将抽滤后的竹纤维放入烘箱（100±5℃），干燥 5 h， 式中 ： W 1 ——已处理竹纤维干重 ；
得黄色絮状纤维产物。将其密封保存。 W 2 ——接枝竹纤维干重。
1.3.2 竹纤维的漂白处理 1.4 复合材料的制备工艺流程 [14~16]
将干燥后的黄色絮状纤维放入烧杯中，按 1:4 加 MMA、接枝后的竹纤维、硬脂酸、DOP、偶氮
入 30% 的 H 2 O 2 和纯水，并放入 60℃的水浴锅内进行 二异丁腈按比例 100:8:0.6:7:0.06 分别加入三口支瓶
竹纤维漂白处理 2 h，冷却至室温后，抽滤、洗涤。 中，先通 N 2 0.5 h，排出溶液中的 O 2 ，然后磁力搅拌
将抽滤后的竹纤维放入烘箱（100±5℃）中，干 加热，温度控制在 90~94℃间。20 min 左右后，当溶
燥 5 h，得白色带有淡黄的絮状纤维产物。将其密封 液出现黏稠时，将溶液倒入模具中，排出气泡，置入
保存。 60℃烘箱中开始 48 h 的聚合。聚合物硬化后脱模具，
1.3.3 竹纤维的预处理 [9] 即可制备竹纤维 / 聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。

将干燥漂白后的竹纤维放入大烧杯中，用 KMnO 4
溶液浸泡，将预处理过的竹纤维进行洗涤、抽滤。 2 结果与讨论
把抽滤得到的预处理过的竹纤维放于烘箱 2.1 正交实验法研究接枝反应条件对接枝率
（100±5℃）中，干燥 5 h，得黑色的絮状产物。将其 的影响 [17]
密封保存。 由表 1、表 2 可以看出，接枝率最高的条件是 ：
1.3.4 MMA 单体的提纯 [10~13] A 2 B 3 C 4 D 1 ，即接枝反应的温度是 70℃ ；接枝反应时间
由于实验室里常用的 MMA 中含有阻聚剂，因此 是 2.5 h ；甲基丙烯酸甲酯的体积分数为 6% ； H 2 SO 4
在接枝前要先对 MMA 进行提纯处理。 浓度为 5 mmoL/L。

表 1 因数水平表
.
-1
水平 反应温度 /℃ 反应时间 /h MMA 的体积分数 /% H 2 SO 4 浓度 /(mmol L )
1 60 1.5 3 5
2 70 2 4 10
3 80 2.5 5 15
4 90 3 6 20

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