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橡塑技术与装备（橡胶） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (Rubber)

水合二氧化硅的制备 ：在搅拌下加入一定量的蒸 高速搅拌的水合二氧化硅中，待充分混合后，塞住瓶
馏水到精制后的 Na 2 O·mSiO 2 中，分散均匀后，加入 口并将其放入 200℃的油浴锅中，反应 30 min，关闭
胶体保护剂 ；滴加盐酸，维持温度在 40℃左右 ；盐酸 仪器，取出改性水合二氧化硅、干燥即可。
与 Na 2 O·mSiO 2 的反应如下 ： 1.3.3 改性水合二氧化硅补强丁苯橡胶
Na 2 O·mSiO 2 +nH 2 O+2HCl=2NaCl+m SiO 2 ·(n+2) H 2 O (1) 丁苯橡胶的补强
随着盐酸的不断加入，溶液逐渐变混浊，当溶 加料顺序、时间和操作要求如下（开放式炼胶机
液出现白色絮凝状沉淀时继续滴加盐酸，直至溶液变 辊温 35±5℃）：丁苯橡胶轧炼 2 min 硫磺 2 min 氧化锌 4 min
成白色悬浮液，抽滤，用蒸馏水反复洗涤沉淀，并用 硬脂酸 4 min 白炭黑 10 min 促进剂 TMTD 及 TBBS 4 min 调
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AgNO 3 溶液检测洗液中的 Cl ，至溶液中无 AgCl 沉 窄辊距至 0.8 mm 割刀三次 2 min 放宽辊距割刀三次 5 min 混
淀为止， 常压 150℃烘箱干燥，得到水合二氧化硅。 炼均匀，下片。
(2) 配方设计 总计炼胶 33 min，胶片停放 8 h 后，再用于作硫
在本实验中，以盐酸浓度为试验主要影响因素进 化胶试片。
行配方设计，见表 1 所示。 按以上的步骤，进行 4 次均匀实验，以便通过效
表 1 制备水合二氧化硅所用盐酸浓度（体积分数） 果检测实验得出最佳补强配方。
组元 1# 2# 3# 4# (2) 配方设计
去离子水 /mL 40% 45% 50% 55%
由于实验目的是研究不同盐酸浓度制备的水合二
1.3.2 水合二氧化硅改性 氧化硅改性后对丁苯橡胶性能的影响，故参照国际标
按实验计划分别称取一定量不同盐酸浓度制备的 准配方（ISO5794/2-1982）进行设计，见表 2 所示。
水合二氧化硅于坩埚中，并在 400℃的马弗炉中预处 2 结果与讨论
理 10 min，水合二氧化硅预处理完成后，取出移入三 2.1 酸液浓度对颗粒形貌的影响
口烧瓶中并安上搅拌器、回流装置，用滴液漏斗从烧 采用水玻璃和盐酸为原料生产水合二氧化硅，通
瓶另一个瓶口缓慢加入 12% 的硅烷偶联剂 A-151 到 过实验证实在制备水合二氧化硅过程中盐酸的不同浓

表 2 丁苯橡胶补强配方 g
组元 改性水合二氧化硅 SBR1500 氧化锌 硬脂酸 TMTD TBBS 硫磺
1# 40.0 100.0 3.0 1.5 2.1 2.0 0.4
2# 40.0 100.0 3.0 1.5 2.1 2.0 0.4
3# 40.0 100.0 3.0 1.5 2.1 2.0 0.4
4# 40.0 100.0 3.0 1.5 2.1 2.0 0.4
注： 1#—40% 盐酸制得 SiO 2 改性后补强 ; 2#—45% 盐酸制得 SiO 2 改性后补强 ; 3#—50% 盐酸制得 SiO 2 改性后补强 ; 4#—55% 盐
酸制得 SiO 2 改性后补强。

度导致产品的粒度各有不同，用不同浓度盐酸制备的
二氧化硅颗粒形貌见图 1。
由图 1 可见，盐酸浓度较大时，颗粒较大，粒径
不均 ；当盐酸浓度较小时，颗粒较小，粒径均匀。这
是因为在盐酸浓度较大的情况下，体系浓度较小，晶
核生成的速度慢，使产品粒度分布增宽，最终产品的
形貌为颗粒大、粒度不均。
2.2 温度对颗粒形貌的影响
在水合二氧化硅结晶过程中，不同温度对颗粒形
貌的影响如图 2 所示。40℃生成的水合二氧化硅，颗
粒较小，粒径分布均匀。70℃生成的水合二氧化硅，
颗粒较大，粒径不均匀。这主要是由于温度对晶体的
图 1 盐酸浓度对颗粒的影响
成核速率影响所致，前者成核速率较快。

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·22· 第 44 卷 第 期