Page 72 - 《橡塑技术与装备》2022年4期
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橡塑技术与装备 CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT
图 1 双酚 F 环氧树脂结构图
巩义市予华仪器有限责任公司 ； 101-3 型电热鼓风恒
温干燥箱，沪南电炉烘箱厂。
2.2 自制双酚 S 硼酚醛树脂（BBPSFR）
在装有电动搅拌器，球形冷凝管与温度计的 250
mL 三颈烧瓶中，加入 10.0 g 的双酚 S 与 15 mL 的浓
度为 37%（质量分数）的甲醛水溶液，以少量氢氧化
钠作催化剂，匀速搅拌加热至 95 ℃，恒温直到溶液
澄清之后，将三颈烧瓶改装成回流装置，回流反应 1 h。
回流后，向三颈烧瓶中滴入适量的硼酸，匀速升
温，在 100 ℃下进行回流，反应时间 1 h，在 110 ℃
左右的温度下减压蒸馏，抽干烧瓶中多余溶剂，得到
图 2 双酚 F 环氧树脂三种结构式
BBPSFR。
2.3 双酚 S 硼酚醛 / 双酚 F 环氧树脂共混体
系
将自制硼酚醛树脂与成品双酚 F 环氧树脂，在 60
℃下按照质量比 3 ： 7，5 ： 5，7 ： 3 混合均匀，得到
待测树脂体系样品 A、B、C。
2.4 测试与表征
热重分析法（TGA）：在 N 2 氛围下，选择升温范
围为室温 ~800 ℃，设定升温速率 20 ℃ /min，从热
重曲线分析，并记录质量变化参数 ：起始热分解温度
T d 、聚合物在其重量下降 50% 时的热分解温度 T 50% 以
及固化物在 800 ℃时的残炭率 W 800 ℃ 。
图 3 双酚 F 环氧树脂三种异构体 3D 结构式
用于铸塑及浇铸成型材料、层压材料等要求液态黏度 3 结果与讨论
低的领域（如玻璃钢及碳纤维复合材料等）。由于双酚 3.1 BBPSFR/BPFER 热稳定性分析
F 型环氧树脂或双酚 F 型和双酚 A 型共混环氧树脂具 图 4 为双酚 S 硼酚醛树脂 / 双酚 F 环氧树脂固化
有良好的耐热性、耐水性和电学性能，还可用于变压 体系在氮气氛围下的热重曲线。双酚 S 硼酚醛树脂 /
器等的浇铸及灌封材料、半导体用密封料、半导体导 双酚 F 环氧树脂该体系的初始热分解温度 T d 为 271 ℃，
电胶等领域。 总失重 50% 时的热降解温度 T 50% 为 395 ℃， 在 800
℃下的残炭率 W 800 ℃ 为 12.17%。
2 实验部分 由表 1 数据分析可以得出，双酚 S 硼酚醛树脂 /
2.1 主要实验试剂与仪器 双酚 F 环氧树脂共混体系在高温下仍保持良好的热稳
硼酚醛树脂，自制 ；双酚 F 环氧树脂，博新化工。 定性和具有较高的残炭率。因为两种原料都含有大量
所有试剂均为分析纯。 的苯环，当双酚 S 硼酚醛树脂与双酚 F 环氧树脂固化
NETZSCH STA 449 F5/F3 Jupiter 型热重分析仪， 时，苯环的存在可以提高聚合物的刚性和耐热性。结
德国耐驰公司； DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器， 构内含有的硼元素可以增加聚合物的交联密度，这是
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