Page 109 - 《橡塑技术与装备》2022年1期
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原材料与配方                                             韩笑 等·白炭黑用量对 MPU/PA12 TPV 性能的影响


                称量。                                               破碎情况。不同白炭黑用量的 MPU/PA12 TPV 动态
                    制备方法 :将开炼机的辊距调到 1  mm,加入                      硫化扭矩 - 时间曲线如图 1 所示。
                MPU,薄通五次 ;辊距调到 2  mm,将塑炼后的生胶
                放入开炼机中,待包辊后,依次加入配合剂、不同用
                量的白炭黑,最后加入硫化剂,混炼约 15  min,均匀
                后打三角包 5 次,下片,停放 16 h。
                    将扭矩流变仪温度调至 185 ℃,加入 PA 12 熔融,
                待扭矩基本不变后,按照比例加入 MPU 母胶,待动

                态硫化完成后,取出 TPV。
                    将平板硫化仪升温至 185  ℃,放入 TPV,预热 3
                min,排气 5 次,加压模压 5 min,冷压 4 min,开模,
                制得 TPV 试片。
                1.4 分析与测试
                    动态硫化性能 :采用 RM-200C 扭矩流变仪进行
                                                                  图 1 不同白炭黑用量的 MPU/PA12 TPV 动态硫化时间 -
                动态硫化,条件为 185  ℃,动态硫化时间参考扭矩流                                          扭矩曲线
                变仪曲线。
                                                                      图 1 为不同白炭黑用量的 MPU/PA12 TPV 动态
                    力 学性 能 :拉 伸性 能 采用 电 子 拉力 试 验 机按 照
                                                                  硫化时间 - 扭矩曲线,PA12 熔融后,加入 MPU 混炼
                GB/T  528—2008 进行测试,拉伸方式为单向拉伸,
                                                                  胶进行动态硫化。投入母胶后,扭矩迅速上升,在扭
                拉伸速度为 500  mm/min。每个测试点测试五次,将
                                                                  矩流变仪转子的剪切破碎下,扭矩下降 ;在热的作用
                测试结果去最大最小值后求平均值,即为实验结果。
                                                                  下,橡胶相发生硫化交联反应,黏度和模量上升,其
                    冲击回弹性能 :回弹性能采用冲击弹性试验机按
                                                                  交联作用大于转子的剪切作用,导致扭矩上升并达到
                照 GB/T  1681—91 进行测试,每个试样测定三点,各
                                                                  峰值 ;之后由于交联的橡胶相粒子破碎后分散于高温
                点之间距离不少于 10  mm,取三点数值的中间值表示
                                                                  下黏度较小的 PA12 相中,相反转开始进行 ;随着橡
                一个试样的回弹性。
                                                                  胶相粒子交联作用达到饱和且不能继续被剪切破碎成
                    动态力学性能 :采用美国 Alpha 科技公司生产的
                                                                  更小的聚集体,扭矩下降并最终保持不变,同时完成
                RPA2000 型橡胶加工分析仪,测试方式为剪切应变温
                                                                  相反转。
                度扫描,应变频率 1.7  Hz,转动角度 0.5°,扫描温度
                                                                      由图 1 可知,在本实验使用的白炭黑用量范围内,
                范围 65~185 ℃。
                                                                  制备的 MPU/PA12 TPV 完成动态硫化且发生相反转
                    质量、体积变化率试验 :按 GB/T 1690—2006 测
                                                                  的过程完成度均较高。随着白炭黑用量的增大,动态
                试,热介质老化条件为 46# 液压油、100  ℃ ×72  h。
                                                                  硫化过程中完成相反转的时间基本不变 ;动态硫化时,
                将试样悬挂于试验容器内,后将容器置于 100  ℃恒温
                                                                  扭矩流变仪的最高扭矩逐渐升高,一方面,白炭黑粒
                箱中,72  h 后取出试样,室温下停放 30  min 后进行
                                                                  子表面有大量的硅醇基(Si—OH),存在于橡胶大分
                称量。
                                                                  子化学结合的可能性,另一方面,白炭黑表面有很强
                    耐介质老化 :按 GB/T 1690—2006 测试,热介质
                                                                  的化学吸附活性,可生成氢键等次价键                 [5] ,二者共同
                老化条件为 46# 液压油、100 ℃ ×72 h。
                                                                  作用,导致分子链网络密度变大,动态硫化时扭矩上
                    浸泡后的拉伸性能 :采试样从试验液体中取出后,
                                                                  升。
                清除其表面上的液体,在室温空气中停放 30  min 后,
                                                                  2.2 MPU/PA12 TPV 的物理机械性能
                进行测试。
                                                                      不同白炭黑用量的 MPU/PA12 TPV 物理机械性
                2 结果与讨论
                                                                  能如表 2 所示。
                2.1 硫化特性
                                                                      随着橡胶相中白炭黑用量的增大,MPU/PA12
                    通 过 扭 矩 流变 仪 扭 矩 - 时 间 曲线 可 知 MPU 和
                                                                  TPV 硬 度略有 上升, 拉断强 度升 高,且 30 份白 炭
                PA12 混合后的扭矩变化情况,及橡胶相的交联程度与

                2022     第   48 卷                                                                      ·53·
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