Page 41 - 《橡塑技术与装备》2021年18期（下半月塑料）

车用制品技术与应用 李浩·汽车配件类用交联型聚硅氧烷的制备研究

（2）实验搅拌转速快，剪切力大，反应时间短， 乳液呈现黏糊透明胶体溶液。按照实验配方加引发剂，
转速为 270r/min 放入四口烧瓶，用搅拌器搅拌，转速 270 r/min 。常
（3）反应时间为 24 h。 温反应 24 h，取适量所得溶液于铂锡纸中，用真空干
1.3.2 实验配方 燥箱直接烘干或者用丙酮破乳后烘干，将烘干的固体
（1）组分 A 分子两端均用硅烷醇基封端的二甲基 用旋片真空泵分散成粉末。同时将所得乳液用粒径分
聚硅氧烷 ：一个分子内具有≤ 30 个硅原子。 析仪器测量粒径大小，观察分散效果。最后将所得粉
（2）组分 B 分子两端均用三甲基硅烷氧基封端的 末用体视显微镜观察，并用红外光谱仪器对粉末样品
甲基氢聚硅氧烷 ：一个分子内具有至少两个与硅键合 进行测试。
的氢原子 ；其用量使得在这一组分内包含的与硅键合 1.4 硅橡胶粉末的性能测试
的氢原子的摩尔数等于或低于组分 (A) 内的硅烷醇基 1.4.1 粒径测试
的摩尔数的 80%。 用粒径分析仪器，型号 MASTERSIZER 2000，
（3）组分 C 偶联剂 (KH-560) ：其用量使得这 对乳液粒径进行分析。
一组分内包含的与硅键合的烷氧基的摩尔数等于或大 1.4.2 体式显微镜观察
于从组分 (A) 中的硅烷醇基的摩尔数减去组分 (B) 中 用体视显微镜（型号尼康 SMZ1500）对粉末样品
的与硅键合的氢原子的摩尔数之后剩下的硅烷醇基的 进行观察并记录。
40%。 1.4.3 红外光谱测试
（4）组分 D 催化剂 ( 乙酸乙锡 / 辛酸亚锡 )： 0.01~5 用红外光谱仪器（FTIR-650 型）对粉末样品进

重量份 /100 重量份 A~C。 行测试。
（5）组分 E 乳化剂 ： 2~4 重量份 /100 重量份
A~C。 2 实验结果与讨论
（6）组分 F 水： 50%~70% A~C 重量份。 2.1 高含氢硅油量含量变化对交联反应的影
1.3.3 实验过程 响
称取 A 组分，B，C，D，E 依次加入烧杯中，用 高含氢硅油量含量变化对交联反应的影响见表 3、
剪切机剪切 5 min，转速 4 000 r/min，观察转相过程， 图 1 所示。
分批次加入去离子水适量，观察转相情况。转相时，

表 3 高含氢硅油量含量变化对交联反应的影响
组分日期 2.04 2.7 2.11 2.17 2.17（1）
硅烷醇基封端聚甲基 43.4 43.35 43.2 43.4 43.7
硅氧烷 /g
甲基氢聚硅氧烷 /g 4.6 7.01 10.0 11.0 12.0
偶联 KH-560/g 2.3 2.49 2.3 6.0 5.0
乳化剂 AEO-9/g 3.6 5.23 4.0 4.04 4.13
生成的乳液比较稳 生成的乳液稳定，产 生成的乳液稳定，产
生成的乳液较稀，产物 生成的乳液稳定，产物
实验现象 定，产物烘干后结块，物烘干后结块，弹性 物烘干后轻微结块，
烘干结块，且弹性很好。 烘干后结块，弹性差
弹性较好。 较好。 弹性差。
组分日期 2.19 2.27 12.14 2.15（1） 2.15（2）
硅烷醇基封端聚甲基 43.11 43.14 43.4 43.35 43.57
硅氧烷 /g
甲基氢聚硅氧烷 /g 13.0 14.00 15.04 17.6 20.15
偶联 KH-560/g 3.3 0 2.34 2.3 2.54
乳化剂 AEO-9/g 4.06 4.03 4.24 3.98 4.25
反应过程中析出固体小 反应过程中析出固体 反应过程中析出固体 反应过程中析出固体 反应过程中析出固体小
颗粒，析出颗粒时间为 7 小颗粒，析出颗粒时 小颗粒，析出颗粒时 小颗粒，析出颗粒时 颗粒，析出颗粒时间为
实验现象
h 左右 , 乳液烘干部分结 间为 5 h 左右，乳液 间为 3 h 左右，乳液 间为 2 h 左右，乳液 1 h 左右，乳液烘干直
块 烘干直接成粉 烘干直接成粉 烘干直接成粉 接成粉末

2.1.1 部分样品的体视显微镜图 2.1.2 样品的粒径分布图
部分样品的体视显微镜图见图 1~ 图 9。 随着高含氢聚硅氧烷含量的增加，反应过程中析

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