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测试与分析 豆鹏飞·淀粉 / 钠基蒙脱土 / 聚丙烯酸高吸水树脂的制备研究

探索这一条件，做下面这组实验。 状液并出现搅拌困难时，停止搅拌。缓慢升温至 55℃
（2）试验方案 后静置聚合 2 h。试验条件见表 3。
称取一定质量的经过减压蒸馏除去阻聚剂的丙烯 表 3 探索性实验，确定反应温度
酸单体于 50 mL 烧杯中，在冰水浴的条件下搅拌滴加 水平 丙烯酸 NaOH 玉米淀 交联剂 引发剂 蒙脱土 温度 /℃
/g /g 粉 /g /g /g /g
30% 的 NaOH 溶液中和至所需要的中和度 (75%)，冷 1 14.05 8.47 2.0 0.07 0.049 1.0 45
2 13.96 8.52 2.1 0.07 0.049 1.0 55
却至室温。在所得的溶液中加入一定量蒸馏水调溶液 3 14.02 8.54 2.0 0.07 0.049 1.0 65
浓度为 50%( 相对于单体质量 )。然后把所得的溶液加
1.3.2 淀粉种类的选择
入到装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和通氮气设备
单因素试验是指整个实验中只变更、比较一个实
的四口圆底烧瓶中。取一定量经电热鼓风干燥箱干燥
验因素的不同水平，其他作为实验条件的因素均严格
过的玉米淀粉和一定量蒸馏水倒人四口圆底烧瓶中，
控制一致的实验。因为淀粉种类及用量的不同，对于
升温至 70℃使淀粉糊化 0.5 h，随后降温冷却，并加
接枝反应的影响程度也不同，因此，需要对此进行研
入一定量的引发剂 ( 过硫酸钾 )，交联剂 (NMBA) 和钠
究。试验条件见下表 4。
基蒙脱土，在持续通氮气保护的情况下，水浴缓慢加
热升温至 45℃左右并开始聚合反应。当反应体系成糊
表 4 淀粉种类的选择
水平 丙烯酸 /g NaOH/g 玉米淀粉 /g 交联剂 /g 引发剂 /g 蒙脱土 /g 温度 /℃
1 14.01 8.48 2.0 0.07 0.049 1.0 65
2 14.02 8.51 4.1 0.07 0.049 1.0 65
3 14.00 8.51 6.0 0.07 0.049 1.0 65
丙烯酸 /g NaOH/g 红薯淀粉 /g 交联剂 /g 引发剂 /g 蒙脱土 /g 温度 /℃
4 13.98 8.50 2.0 0.07 0.049 1.0 65
5 14.03 8.39 3.9 0.07 0.049 1.0 65
6 14.07 8.48 6.0 0.07 0.049 1.0 65
丙烯酸 /g NaOH/g 土豆淀粉 /g 交联剂 /g 引发剂 /g 蒙脱土 /g 温度 /℃
7 13.98 8.48 2.0 0.07 0.049 1.0 65
8 14.01 8.48 4.0 0.07 0.049 1.0 65
9 14.05 8.49 6.0 0.07 0.049 1.0 65

1.3.3 中和度的选择 表 7 高吸水树脂树脂的制备及性能研究水平因素表
中和度的选择见表 5。 水平 A B C D E F
1 3.5g 65% 0.065 g 0.044 g 1 g 60℃
表 5 中和度的选择 2 4.0g 70% 0.07 g 0.049 g 2 g 65℃
丙烯酸 NaOH/ 土豆淀 交联剂 引发剂 蒙脱土 3 4.5g 75% 0.075 g 0.054 g 3 g 70℃
水平 温度 /℃
/g g 粉 /g /g /g /g A 淀粉用量 , B 中和度， C 交联剂 , D 引发剂， E 蒙脱土， F 反
1 13.98 6.12 4.0 0.07 0.049 1.0 65 应温度
2 14.01 8.06 4.0 0.07 0.049 1.0 65
3 14.05 9.98 4.0 0.07 0.049 1.0 65 1.5 高吸水树脂堵漏剂的性能指标及测定方法
高吸水树脂性能的好坏主要可以从以下几个方面
1.3.4 引发剂的选择
来考虑 ：吸收能力、保液性能、黏度、强度、稳定性、
引发剂的选择见表 6。 [7~10]
安全性 。而对于堵漏来说，就要求树脂具有好的
表 6 引发剂的选择
吸收能力，合适的黏度，强度高，稳定性好，安全性
丙烯酸 NaOH/g 玉米淀 交联剂 蒙脱土
/g 粉 /g /g /g 温度 /℃ 强 [11~15] 。由于实验环境和时间等的因素，我们主要对
过硫酸铵 14.00 8.49 2.0 0.07 1.0 65
过硫酸钾 14.05 8.51 2.1 0.07 1.0 65 高吸水树脂的吸收能力，强度，黏度以及其结构进行
注 ：上表中引发剂的量均为 0.049 g 测定。

1.4 正交试验 1.5.1 吸收性能
吸水树脂的吸收能力包括 ：吸收水溶液的能力、
根据单因素实验中的的结果分析得出各因素的最
吸收水溶液的速度等。根据水溶液的组成主要分为 ：
佳条件，由于单因素实验中各水平间隔较大，所以减
去离子水、盐水、血液、尿液、醇液等 [16~18] 。
小水平间隔，设计正交试验表，详见表 7，表 8。
（1）吸收能力

年
2019 第 45 卷 ·41·