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测试与分析 章丽丽 等·新版 PE 给水管材管件标准关于氧化诱导时间的测试研究
表 3 样品按 GB/T 13663.2—2018 标准测试的氧化诱导时间 对两种样品量测得的结果进行 F 值检验和 t 值检
样品 氧化诱导时间 验,认为在 95% 置信度下,两个结果精密度一致,结
编号 1 2 3 最小值 修约值 标准偏差
1 17.1 16.3 16.3 16.3 16 0.5 果无显著性差异。说明在温度、升温速率、气体流速
2 51.7 52.9 52.9 51.7 52 0.7
3 49.1 47.2 49.0 47.2 47 1.1 等试验条件一致的前提下,降低样品量对氧化诱导时
4 30.0 27.3 28.1 27.3 27 1.4 间的影响微乎其微。但是采用更少的样品却可以有效
避免 PE80 管件的溢料、污染测试平台等问题。
对于聚乙烯管材类等温 OIT 的测定还需要考虑实
验结果的偏差,偏差较大的实验结果会影响到性能评
价的准确性。为了更好地分析测试结果,作者计算出 3 结论
新标准将试验温度提高至 210 ℃,温度升高了
各个样品测试数据的标准偏差,见表 2 和表 3。可以
10℃,测得的氧化诱导时间降低了 60%,一定程度上
发现,两种试验温度下样品的标准偏差均在 5 min 以
提高了对 PE 类管材的质量要求。新标准实施后,肯
内,但当试验温度为 210℃时,测试数据偏差更低。
定会有更多产品的氧化诱导时间不合格,因此聚乙烯
对比试验花费的时间,相同的样品,新标准测试
氧化诱导时间不及原来的 1/2,同 时新标准只要求测 3 管材管件的生产企业需要关注原材料的品质,通过选
择合适的抗氧剂和紫外线吸收剂来阻止热氧降解,从
次,这样完成一个样品的测试,用时仅为原来的 1/3。
而提高产品的热稳定性。
2.2 样品重量的影响
相比于老标准规定的繁杂管材管件氧化诱导时间
试验过程中发现,进行 PE80 管件氧化诱导时间
试样制备方法,新标准仅仅要求从管材管件的内表面
的测试时,坩埚中的样品容易溢出坩埚,使得坩埚与
试验平台粘住,并且导致曲线漂移。这是由于 PE80 取样,将原始表面朝上进行试验即可,这样大大简化
了制样流程,同时新标准缩短了试验次数,综合下来
级树脂共聚单体含量比较高,密度小于 PE100,熔化
能够节约 2/3 的测试时间。
后易受吹扫气流的影响而溢出坩埚污染测试平台,如
针对 PE80 管件氧化诱导时间测试过程中容易出
图 5。在不改变试验温度、升温速率及氧气和氮气流
现溢料,污染测试平台,适当减少样品量可以有效避
速的情况下,将样品的质量由 15 mg 缩小至 5 mg,分
免这一问题,且不会影响试验结果的准确性。
别进行了 5 次实验,试验结果见表 4。
参考文献 :
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图 5 PE80 管件样品污染仪器测试平台 聚乙烯(PE)管道系统 第 3 部分 :管件 [S]. 北京 :中国标准
出版社,2018.
表 4 PE80 管件的氧化诱导时间
[5] 全国塑料制品标准化技术委员会 .GB/T 17391—1998 聚乙烯
氧化诱导时间 氧化诱导时间
编号
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3 16.3 17.0 描量热法 (DSC)第 6 部分 :氧化诱导时间 ( 等温 OIT) 和氧
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Research of isothermal oxidation induction time testing according to
new PE Pipes and Fittings National Standards for Water Supply
Zhang Lili, Gu Hanfei, Zhu Haohao, Bian Wangfeng, Xu Liang
年
2019 第 45 卷 ·41·