Page 28 - 《橡塑技术与装备》2017年10期（5月塑料）

橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (Plastics)

公司。转矩流变仪，RM-200A，哈博电气制造公司。 2 结果与讨论
高速粉碎机，LFP-800T，永康市红太阳机电有限公 2.1 沸石的表征
司。 电热鼓风干燥箱，BPG-9070A，上海一恒科学 2.1.1 X 射线衍射分析
仪器有限公司。水热反应釜，200 mL，烟台秉鉴实验 图 1~ 图 2 分别为不添加导向剂晶化 4 h 和添加导
设备有限公司。磁力搅拌器，DF-101S，上海梅香仪 向剂晶化 3 h 的沸石 X 射线衍射图。从图中可以看出，
器有限公司。 衍射角 7.2°、10.2°、24.0°、27.1°、30.0° 所对应的
1.3 沸石的合成与表征 衍射峰是 4A 沸石的特征衍射峰 [6] ，说明成功地合成
1.3.1 不添加导向剂的 4A 沸石合成 了 4A 沸石。另外，添加导向剂能有效地缩短晶化所
. .
①选取合适的合成配比 : 3Na 2 O . 2SiO 2 Al 2 O 3 需的时间，并且减少了杂晶的生成，使结晶更加完全，
150H 2 O ；②称取 0.1 mol 偏铝酸钠固体、0.179 mol 晶型更加完好。同时，我们也做了添加导向剂晶化 2 h
氢氧化钠固体并将其溶解于 55 mL 去离子水水中 ；③ 的实验，结果表明晶化 3 h 的样品与晶化 2 h 时样品
使用量筒量取 17 mL 水玻璃并置于烧杯中 ；④将水玻 相比，峰的强度更强，杂峰基本不存在，而且峰更加
璃在高速搅拌条件下缓慢加入至步骤②的溶液中，并在 尖锐，说明晶化 3 h 的样品比其他样品结晶更加完善，
60℃条件下浆化 30 min，然后在 25℃下陈化 30 min ； 晶型更加完整，杂晶更少。
⑤将浆化完成的凝胶置于水热反应釜中，并在鼓风干
燥烘箱中升温至 90℃进行晶化 4 h ；⑥取出水热反应
釜，并等其冷却至室温，将晶化完成的溶液进行减
压过滤洗涤至 pH 接近于 7 ；⑦将过滤完成的滤饼在
90℃烘箱中干燥 2 h ；⑧将干燥完成的制品研磨成粉
状，使用培养皿装好。
1.3.2 添加导向剂的 4A 沸石合成
.
.
①导向剂选取配比为 16Na 2 O . Al 2 O 3 150SiO 2 320H 2 O ；
②按照上述配比称取偏铝酸钠和氢氧化钠固体，并且
搅拌溶于烧杯中 ；③使用量筒量取水玻璃 ；④将步骤②、
③的溶液混合并搅拌 1 h；⑤搅拌完成后静置 24 h 备用；
图 1 不添加导向剂，晶化 4 h
⑥以下操作和不添加导向剂 4A 沸石合成过程一样。
1.4 热稳定剂稳定性能测试步骤与方法
本研究使用转矩流变仪对热稳定剂性能进行表
征。称取所需测试的配方中的原材料，在高速粉碎机中
搅拌 1 min，使配方中的材料混合均匀，并进行装袋。
将不同的钙锌热稳定剂（自制或商品）添加到下
表 1 的基础配方中，自制钙锌热稳定剂的主要成分为
硬脂酸钙、硬脂酸锌、合成沸石、抗氧剂、润滑剂和
SBM 等。按配方称量好原料，在高速粉碎机中搅拌
1 min，使稳定剂与基础配方的物料分散均匀。将混
合均匀的物料于转矩流变仪中进行热稳定性能的测定，
测试条件是温度为 190℃、转速为 60 r/min。
图 2 添加导向剂，晶化 3 h
表 1 热稳定性能测试基础配方
物料 份数 2.1.2 扫描电镜测试
PVC 100 从图 3，图 4 可以看出添加导向剂合成的样品，
轻质碳酸钙 10
钙锌热稳定剂 4 其单晶粒径较小，分布较为均一，具有规整的立方
4A 沸石 变量（0~20 份）

·8· 第 43 卷 第 10 期