Page 49 - 《橡塑节能与节能环保》2018年2期
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技术与装备
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               集系统控制。混炼室、门和转子的温度分别由两个独                            样(先进行冷却扫描),然后,以10℃/min的速度
               立的温度控制单元(TCU)控制,上顶栓压力设置为                           (二次加热扫描),记录了第一次冷却和第二次加热
               35psi。                                             的曲线。
               2.4  混炼方法
                   使用标准“逆混法”混炼方法。首先加入炭黑、                          3  结果与讨论
               碳酸钙、PEG、硬脂酸及氧化锌。接着注入油,最后                           3.1  平均分子量的影响
               加入EPDM,如表4所示。每批的重量按75%填充系数确                            为了研究EPDM平均分子量对混炼的影响,则分别
               定。转子与混炼室(前/后门)的温度设置为60℃。转                          在同样条件下混炼了EPDMA和EPDMB胶料,并记录对比
               子速度为35r/min,在整个混炼周期内保持不变。排胶                        了它们的混炼曲线。深入研究了EPDMA和EPDMB胶料,

               温度110℃。混炼过程中记录如扭距百分比、上顶栓位                          记录并对比了他们的混炼曲线。深入研究了EPDMA和
               置、胶料温度等工艺参数。                                       EPDMB的分子结构。EPDMA和EPDMB之间主要的材料特
                                                                  性区别是平均分子量(图3)和熔体的剪切黏度(图
                             表4  逆混法混炼方法
                                                                  4),其他分子特性即MWD,EIP组成和热性能(图5)
                  步骤             操作           转子转速/(r/min)
                   1        上顶栓上升/打开门               35            十分相似。
                         加入炭黑/白炭黑/小化学药
                   2                                35
                         品,加入油,人工加入EPDM
                   3         关门/上顶栓落下               35
                   4     温度110℃,上顶栓上升/排胶            35

                   所有试样均采用相同的混炼方法制备,当达到排
               胶温度时,将胶料排到两辊开炼机上出片。
               2.5  EPDM聚合物表征方法
                   用GPC表征分子量和分子量分布:用高温凝胶渗
               透色谱(GPC)系统表征EPDM。载体溶剂为1,2,4三
               氯苯(TCB)。用窄分子量分布聚苯乙烯按标准GPC柱
               的设置,标准分子量范围为580~8400000g/mol,所示                             图3  EPDMA和EPDMB的GPC分析结果

               分子量参照聚乙烯。
                   用动态力学谱仪(DMS)研究EPDM的流变性能。
               使用配备有25mm平行板的TA  Instruments先进流变扩
               展系统(ARES)测试熔体的流变性能(恒温频率扫
               描)。用氮气进行吹洗,所有试样在温度为190℃,间
               隙2.0mm,恒定应变10%的条件下进行频率扫描。频率
               间隔为0.1~100arc/s。用振幅和相位的变化分析应力
               响应,由此计算贮存模量(G′)。损耗模量(G″)                                    图4  EPDMA和EPDMB的DMS剪切黏度
               和动态熔体黏度(μ*)。
                                                                      图6表示为两种胶料的混炼曲线。从曲线上可以
                   差示扫描量热(DSC):采用配置RCS(制冷系
                                                                  观察到#1胶料比#2胶料的混炼周期要长很多。#1胶料
               统)的TA  Instruments  Q1000  DSC进行试样热性能分             混炼周期较长这一点很容易理解,因为转子扭距和混
               析,测试过程使用氮气吹洗,氮气流量为50mL/min。                        炼能输入较低。很显然,EPDM聚合物的黏度决定了

               采用预先设定的试样加热和冷却温度,获取热流与温                            胶料的黏度,因而影响了能量输入和胶料温度上升速
               度变化的曲线,测试试样的热行为。首先,将试样快                            度。EPDM的门尼黏度越高,胶料的黏度越高,混炼能
               速加热消除其热历程,接着以10℃/min的速度冷却试                         量输入越高,从而提高了生热速度,缩短了混炼到排



                                                                        第2卷 第2期  橡塑智造与节能环保                 19
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