Page 49 - 《橡塑智造与节能环保》2017年第3期

节能环保新技术与产品 New Energy conservation and environmental protection equipment New Energy conservation and environmental protection equipment 节能环保新技术与产品

（1+4）为54，玻璃化转变温度（Tg）为-49℃，购自 Gmbh）于室温及频率为0.01~10MHz的条件下，测定含
LanxessAG公司，在实验中用作橡胶基质。选用的补 纳米材料胶料的电介质交流电导率和电容率。
强XGnP纳料填料牌号为xgc750和xgM5。购自XGslien-
ce公司。传统填料N234炭黑；其STSA（统计吸附层 2 结果与讨论
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厚度）比表面积约为114m /g，DBPA（二丁基邻苯二 2.1 在n-丁烯气体中填料的吸附等温曲线
甲酸）结构为1.25mL/g。购于cabot公司。纳米石墨 通过吸附等温曲线研究了三种纳米炭黑填料
（nanoG）:商品名为SyntheticGraphite8427,BET(低 （xgc750、xgM5、nanoG）的表面特性（见图1）。在
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温氮吸附法)比表面积为330m /g，质量分数为99%。购 n-丁烯气体中，研究表面覆盖率（V/Vm，其中Vm的单
自ASbwryGraphitcMills有限公司。采用元素分析法测 分子层体积）与相对压力（P 1 /P 0 ，其中P 0 为n-丁烯气
定nanoG的化学成分（质量分数）为：炭黑99.5%，氢 体在77K下的饱和压力）的关系，在低压下CP/P 0 ，为
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0.4%，氮0.1%，氧0。 10 ~10 ），给出了填料表面活性数据，利用相似填
其他原料，如氧化锌、硬脂酸和环已-2-苯并噻 料系统的吸附等温曲线计算表面活性、BET比表面积
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唑次磺酰胺（CBS）分别用作硫化交联体系的活性剂和 和表面孔隙度，当P/P。为3×10 时，nanoG的表面活
促进剂。对购置的所有原料未作任何预处理。 性（32.40%）高于xgM5（26.90%）和XgC750(12.40%)
1.2 实验方法与胶料制备 的表面活性。在中压区（P/P 0 为10 -1 ~10），计算
1.2.1 静态气体吸附等温曲线 得出xgC750、xgM5、nanoG的BET比表面积依次为
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2
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在日本BEL公司制造的BELSORP—MAX型体积吸附 509.1m /g、107.3m /g、277.1m /g。在高压区（P/P0
仪上测定吸附等温曲线。在测定前，试样先预热至 为10°~10′）显示了填料的表面孔隙度或粗糙度。
300℃，以脱除含水杂质。通入n-丁烯气体用于测定填 Xgc750的粗糙度（约为2.763nm）高于xgM5（改为
料表面特性（如BET比表面积、表面活性及表面粗糙 2.627nm）。在低压区，大量的吸附气体表明在纳米填
度）。 料(xgc750、xgM5、nanoG)表面存在强吸附位。而纳米
1.2.2 混炼及硫化 填料(xg、c750、m5)氮气吸附的进一步研究近期已有
用型号为smallHaake600的密炼机制备混炼胶， 报道。
第一步，生胶塑炼1~2min，第二步，将填料加入到密
炼机内，混炼4~5min直到物矩达到平衡；第三步，加
入硫化助剂（氧化锌和硬脂酸）混炼2min；第四步，
加入硫磺和CBS，混炼2~3min，直到转矩达到平衡，然
后在两辊开炼机上混炼4~5次，使纳米材料混合均匀。
1.2.3 流变特性测定
在频率为1Hz、温度为80℃、应变幅度为
0.28%~300%的条件下，利用橡胶加工分析仪（型号为
RPA2000）对含纳米胶料进行流变应变扫描研究。在温
度为80℃、频率为0.1~30Hz的条件下，进行频率扫描
研究。
1.2.4 力学性能测试 图1 在n-丁烯气体中，xgc750，xgM5、nanoG的
根据D/N53504标准，用万能试验机（Zwick/ 吸附等温曲线
RollZ010），在预负荷为0.5N应变速率为10mm/min的 2.2 实验室中利用SmallHaake 600密炼机中制备
条件下进行硫化试样的应力-应变测定。在应变速率为 含纳米复合材料的胶料
40mm/min的条件下进行多滞后应力—应变研究。 在制备不同xgM5用量（以其为纳米填料）的纳
1.2.5 介电性能测定 米复合材料胶料的混炼过程中，记录物矩与温度的变
采用电介质宽带分析仪（BDA.Novartcontnol 化（见图2）。从图2可看出，随着纳米填料用量的增

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