Page 79 - 《橡塑技术与装备》2022年4期
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车用制品技术与应用                                         豆高雅·汽车用碳纳米管 / 聚乳酸复合材料结晶性能研究


                生物降解高分子改性的研究还不够深入,还有其在聚                           全,同时将碳纳米管在二氯甲烷溶剂中超声 30  min,
                合物基体中的分散性、界面黏结强度等关键问题仍存                           再将两者混合并搅拌 30 min,之后用甲醇沉淀,抽滤,
                在。                                                所得固体置入培养皿常温挥发残余液体,然后将样品
                    本文通过溶液挥发法和溶液沉淀法分别制备了                          放入真空干燥箱 90  ℃条件下干燥 24  h,即得样品.
                PLA/CNT 纳米复合材料,并对其力学性能、结晶性                        原料配比见表 4。
                能和热稳定性能等进行了研究。                                            表 4 聚乳酸 /CNT 复合材料的配比
                                                                        编号            CNT/ 份        聚乳酸 / 份
                                                                      neat-PLA          0              100
                1 实验部分                                            (B)PLA-CNT-0.01      0.01            100
                                                                  (B)PLA-CNT-0.05      0.05            100
                1.1 实验药品                                           (B)PLA-CNT-0.1       0.1            100
                    实验主要药品见表 1。                                    (B)PLA-CNT-0.5       0.5            100
                                                                    (B)PLA-CNT-1        1              100
                            表 1 实验主要药品一览表                           (B)PLA-CNT-3        3              100
                      名称         规格              产地
                    二氯甲烷          AR     国药集团化学试剂有限公司             1.4 测试方法
                     聚乳酸         2002D       Nature Works
                   多壁碳纳米管         -            清华大学               1.4.1 SEM 分析
                                                                      S-4800 扫描电子显微镜 ( 日本 HITACHI 公司 ),
                1.2 实验仪器
                                                                  对碳纳米管在聚乳酸中的微观分散进行观察。
                    实验主要药品见表 2。
                                                                  1.4.2 DSC 分析
                            表 2 实验主要仪器一览表
                      名称          规格             产地                   用 DSC 对样品进行结晶的测试。取样品 10±2
                  差热扫描分析仪         822e     METTLER TOLEDO         mg,氮气保护,先以 10  ℃ /min 的升温速率,从 30
                     (DSC)
                   磁力搅拌器          HJ-3  江苏金坛荣华仪器制造有限公司            ℃升温至 200  ℃,恒温 3  min 使样品完全熔融消除热
                   真空干燥器        DZF-6030 上海新苗医疗器械制造有限公司
                微机控制电子万能试       KDIII-5                           历史。再以 10 ℃ /min 的降温速率,从 200 ℃降温到
                      验机                深圳凯强利实验仪器有限公司             30  ℃,恒温 3  min,最后以 10  ℃ /min 的升温速率,
                  扫描电子显微镜        S4880        日本日立公司
                     (SEM)                                        从 30 ℃升温至 200 ℃.记录 DSC 热流曲线。
                  热分析仪(TG)      1/1100SF   METTLER TOLEDO
                 X- 射线衍射分析仪     D/max2RB    日本 Rigaku 公司          1.4.3 力学性能测试
                    (XRD)                                             力学性能主要考察复合材料的断裂强度及断裂
                                                                  应变,本实验采用 KDIII-5 型微机控制电子万能试
                1.3 实验方法和工艺流程
                                                                  验机,按国家标准 GBT1040—2006,测试试样拉伸
                1.3.1 溶液挥发法制备聚乳酸 / 碳纳米管复
                                                                  强度和断裂伸长率。试样规格为长 l=150±2  mm,宽
                合材料
                                                                  b=10.0±0.2 mm,厚 h=1.0±0.1 mm。记录实验试样断
                    将聚乳酸置于烧杯中,加入二氯甲烷搅拌溶解完
                                                                  裂时的对应负荷 (N) 和试样标记间长度的增量 (mm)。
                全,同时将碳纳米管在二氯甲烷溶剂中超声 30min,
                                                                  制备三个试样,取平均值。拉伸测试条件为 :试样夹
                再将两者混合并搅拌 30  min,之后将混合溶液置于培
                                                                  持隔距为 100  mm,拉伸速度为 5  mm/min,测试 3 个
                养皿中在室温下挥发,脱去溶剂,然后将样品放入真
                                                                  样品,取平均值。
                空干燥箱 90  ℃条件下干燥 24  h,即得样品,原料配
                比见表 3。                                            1.4.4 TG 分析
                                                                      采用 METTLER TOLEDO 公司的 TGA1/1100SF
                        表 3 聚乳酸 /CNT 复合材料的配比
                      编号            CNT/ 份        聚乳酸 / 份         热分析仪,升温速度为 10  ℃ /min,测定复合材料的
                    neat-PLA          0              100
                 (A)PLA-CNT-0.1       0.1            100          热分解温度。
                 (A)PLA-CNT-0.5       0.5            100          1.4.5 XRD 分析
                 (A)PLA-CNT-1         1              100
                 (A)PLA-CNT-3         3              100              采用日本 Rigaku 公司 D/max2RB 型 X 射线衍射
                                                                  仪进行连续记谱扫描。射线源为 Cu Kα 激发的射线 (X-
                1.3.2 溶液沉淀法制备聚乳酸 / 碳纳米管复
                                                                  射线的波长 λ=0.154)。采用扫描速度 4  °/min,扫描
                合材料
                                                                  范围 1°~40°。
                    将聚乳酸置于烧杯中,加入二氯甲烷搅拌溶解完


                      年
                2022     第   48 卷                                                                      ·29·
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