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橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

耐高低温冲击，工艺性能好，耐腐蚀。 表 2 实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家
X 射线光电子能谱 ESCA LAB-5 中国科学院化学所
1 实验部分 扫描电子显微镜 LEO-1450 英国 Cambridge 公司
天平 DT-100 北京光学仪器厂
1.1 实验试剂
真空干燥箱 DZF-6050 上海一恒科学仪器有
实验主要试剂及规格见表 1。 限公司
电子恒速搅拌机 JHS-1 杭州仪器电机厂
表 1 试剂及其规格 原子氧效应地面模拟设备 FDPAO /
试剂名称 等级 生产厂家
正硅酸乙酯 分析纯 成都科龙化工试剂厂 1.3 杂化聚酰亚胺材料的制备
N，N- 二甲基乙酰胺 分析纯 成都科龙化工试剂厂
均苯四酸二酐 分析纯 天津市科密欧化学试剂研发中心 1.3.1 溶胶 ̺ 凝胶法制备材料过程及条件
均苯四酸二酐 分析纯 成都市科龙化工试剂厂 文中共制备了 6 组含不同组分 TEOS 的聚酰亚胺
无水乙醇 分析纯 天津市科密欧化工试剂研发中心
纯水 / / (PI) 材料。分别为不添加 TEOS、添加 0.4 份、0.8 份、
1 份、1.5 份、3 份 TEOS 的聚酰亚胺 ( 注 ：其中 0.4 份
1.2 实验仪器
指的是质量比 TEOS:ODA=4:10)。表 3 为原料用量。
本实验所用的主要仪器列于表 2 中。

表 3 溶胶凝胶法制备聚酰亚胺复合材料各试剂用量表
材料 PMDA/g ODA/g DMAC/mL TEOS/g 乙醇 /mL 水 /mL
0 份 TEOS，T0 5.5 5 50 0 5 2
0.4 份 TEOS，T0.4 5.5 5 50 2 5 2
0.8 份 TEOS，T0.8 5.5 5 50 4 5 2
1 份 TEOS，T1 5.5 5 50 5 5 2
1.5 份 TEOS，T1.5 5.5 5 50 7.5 5 2
3 份 TEOS，T3 5.5 5 50 15 5 2

采用溶胶 — 凝胶两步法制备过程如下 ：原料称量 → 溶胶－凝胶化 ( 陈化 )→ 凝胶脱溶剂 → 固化烧结。
准备 → 制备聚酰胺酸溶胶＋制备 TEOS 溶液，混合 制备过程如图 1 所示。

图 1 溶胶 - 凝胶法制备过程示意图

1.3.2 制备聚酰胺酸 (PAA) 溶液 所有样品制备完成后，裁剪成 2 cm×2 cm 的正方
将 5 g ODA 与 50 mL DMAC 混合搅拌，待 ODA 形小片若干，装入密封的样品袋备用。

完全溶解 ( 约 20 min)，将 5.5 g PMDA 分 5 次加入混 假设加入的 TEOS 全部转化为 SiO 2 ，且溶剂完全
合溶液中，每次 1.1 g。加入一份 PMDA 后要搅拌 10 蒸发，那么依据理论计算，每组样品中 SiO 2 质量与
min 左右，以确保 PMDA 完全溶解。当 5.5 g PMDA SiO 2 /PI 应如表 4 所示。

全部加入溶液中后，溶液变为金黄色的黏稠液体，继 表 4 样品质量及二氧化硅含量理论值
续搅拌 2 h，使溶液完全反应 ( 陈化过程 )，得到聚酰 样品 PI 理论质量 /g SiO 2 理论质量 /g SiO 2 /PI
T0 10.5 0 0
胺酸溶液。 T0.4 11.08 0.58 0.052
T0.8 11.65 1.15 0.099
制备 TEOS 溶液 ：将 2 mL 的水与 5 mL 无水乙醇
T1 11.94 1.44 0.121
混合，再滴入相应含量的 TEOS。 T1.5 12.66 2.16 0.171
T3 14.83 4.33 0.292
脱溶剂 ：取制备好的聚酰胺酸溶液进行抽真空处
理，约 20 min，然后涂膜，经 60℃，6~8 h 可完成脱
2 试验结果与分析
溶剂。
2.1 原子氧通量的计算方法
烧结固化过程 ： 80℃ 1 h ； 120℃ 1 h ； 150℃ 1 h ；
本文所用通量计算方法的为 Kapton 质量损失法，
180℃ 2 h ； 220℃ 1 h ； 250℃ 2 h ；共 8 h。
是目前工程上最为常用的方法。Kapton 是航天器上应

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·2· 第 45 卷 第 期