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理论与研究                                    马调调·聚丁二酸丁二醇酯 / 改性钛酸钾晶须复合材料力学性能研究


                    缩合 :                                          出成条。将产品稍加整理后,将挤出成条的 PBS 晶须
                                    R    R     R                  混合物在造粒机中造成小颗粒,收集整理颗粒,再放
                       3RSi(OH) 3  OH  Si  O  Si  O  Si  OH       入模具中压片,热压平板硫化机温度为 160℃,压力
                                    OH   OH    OH                 为 10 MPa,预热 10 min,热压 5 min 后换至冷压装置,
                    R     R    R           R     R    R
                                                                  冷压平板硫化机压力为 10  MPa,冷压 3  min 后取出,
                 OH  Si  O  Si  O  Si  OH  OH  Si  O  Si  O  Si  OH  备测定。
                    OH    OH   OH          O     O    O
                                         H   H H  H H   H             控制复合材料总质量为 200  g,改变钛酸钾晶须
                     OH   OH    OH         O     O    O           的质量分数分别为 5%、10%、15%、20%、25%,制
                     Me   Me    Me         Me   Me    Me          备出一系列共混材料即 PBS 平板,每份材料各一份,
                                                   -3H O
                                                     2
                                                                  每份共混材料各制作成为一个厚度为 4  mm 平板和两
                                           R     R    R
                                                                  个厚度为 2  mm 平板,同时制备未加入钛酸钾晶须
                                        OH  Si  O  Si  O  Si  OH
                                                                  PBS 平板作为空白对照。
                                           O     O    O
                                                                  1.3.2 PBS/ 钛酸钾力学性能测试
                                           Me   Me    Me
                                                                     (1)拉伸性能测试
                                                                      拉伸性能是测试增塑剂增塑效果的重要根据。根
                1 实验部分
                                                                  据 GB/T1040—1992 的标准,将增塑的厚度为 2  mm
                1.1 实验试剂
                                                                  的 PBS 试片用模具裁成中间窄两端宽的小型哑铃状,
                    主要实验试剂见表 1。
                                                                  然后在电子拉力试验机上做拉伸实验,测定试片的拉
                                表 1 实验试剂
                 实验试剂名称       纯度             生产厂商                 伸模量、拉伸强度和断裂伸长率等。本实验拉伸的速
                    PBS      分析纯     天津市科密欧化学试剂有限公司               度为 50 mm/min,试验时的温度为 25℃。
                  钛酸钾晶须      分析纯     天津市科密欧化学试剂有限公司
                   NaOH      分析纯     天津市科密欧化学试剂有限公司                  (2)弯曲性能测试
                                                                      弯曲力学性能测试同样是测试经增塑剂增塑的
                1.2 实验仪器
                                                                  复合材料弯曲强度和塑性变形的重要指标,它主要用
                    主要实验仪器见表 2。
                                                                  来测试材料在经受弯曲负荷作用时的性能。根据国标
                                表 2 实验仪器
                                                                  GB/T 9341—2000 的标准,将 4 mm 的 PBS 平板复合
                     仪器          型号            生产厂家
                循环水式多用真空泵      SHB-III    滨州长城科工贸有限公司             材料裁剪成宽 10  mm 的矩形长条,并用三点式弯曲试
                    电子天平       JY10001   上海恒平科学仪器有限公司
                    分析天平       ESJ120-4    沈阳龙腾电子有限公司             验将试样跨于两个支座上,通过一个加载压头对试样
                集热式恒温加热磁力      DF-101S  郑州市英峪予华仪器有限公司             施加弯曲负荷,用此来试验试样的弯曲强度、弯曲模
                     搅拌器
                  数显恒温水浴锅      DRHH-1    上海双捷实验设备有限公司             量以及力量最大值等力学性能指标。
                  强力电动搅拌机       JB90-D       上海标本模型厂
                   恒速搅拌器        DW-1      巩义市予华仪器有限公司             1.3.3 X 射线衍射仪分析 (XRD)
                   真空干燥箱        DZ-2A     巩义市予华仪器有限公司                 在室温下利用日本理学 (Rigaku)D/max-rB  X-
                   高速混合机       SHR-5A      莱州诺贝尔化工机械厂
                   平板硫化机       XLB-DQ      青岛祥泰橡胶机械厂              射线衍射仪 ( 铜靶 (λ=  0.154 2  nm),管压 40  kV,管
                 精密型自动压片机      ZG-10T  东莞市正工机电设备科技有限公司            流 50  mA,扫描速度 4°/min) 对制备产物进行物相表
                     造粒机        ZDS-60      荣成市申利电机厂
                   微型注塑机      WZS10G-D   上海新硕精密仪器有限公司             征,分析衍射图谱,确定产物的成分、结构及物性等等。
                  微型螺杆挤出机      WLG10G    上海新硕精密仪器有限公司             1.3.4 扫描电子显微镜分析 (SEM)
                  扫描电子显微镜     JSM-6700F      日本 JEOL 公司
                  X 射线衍射仪      D/Marx-rB    日本 Rignka 公司              利用日本电子 (JEOL)JSM-6700F 扫描电子显微
                  综合热分析仪       ZRY-2P    上海精密科学仪器有限公司
                                                                  镜 ( 测试电压 12  kV,放大倍数 50~50  000) 观察产物
                1.3 PBS/ 钛酸钾晶须复合材料制备及表征                           的微观形貌、尺寸大小及均匀性、产物生长密度等。
                1.3.1 增塑 PBS 试片的制备                                1.3.5 热重分析 (TG)
                    分别将已经改性好的钛酸钾晶须和 PBS 按照一定                          采用 ZRY-2P 型热分析仪进行热重分析,试样用
                的配方混合,在高速混合机中预混合均匀。将双螺杆                           10~15  mg,参比物 α-Al 2 O 3 ,升温速率 20 ℃ /min  ,
                挤出机预热至 160℃,将混料导入双螺杆挤出机中挤                         氨气流量 30 mL/min,温度范围 30~1 050℃。


                2019     第   45 卷                                                                       ·9·
                      年
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