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橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

表 2 实验中所用设备
仪器名称 仪器型号 生产厂家
分析天平 FA2104 南京莱布科技实业有限公司
电热鼓风干燥箱 102-0 上海基伟实验仪器设备有限公司
平板硫化机 XLB-D 湖州宏侨橡胶机械有限公司
25 t 平板硫化机 477 国营青岛化工机械厂
微机控制电子万能试验机 CMT4503 深圳市新三四材料检测有限公司
HAAKE 流变仪 HC900-2 赛默飞世尔科技
DSC 试验仪 NET ZSCH DSC 204F1 德国耐驰仪器公司
SEM 扫描电镜 JSM-6380LV 日本电子公司
造粒机 8050770 统益牌

1.3 试验流程及实验条件 （2）DSC 测试
流程 ：干燥称量 → 物理搅拌混合 → 密炼机成块 在一定温度变化的同时，待测物料与参照物料之
→ 造粒机造粒 → 平板硫化机模压成片 → 工具裁剪制 间的功率差和温度的关系来通过 DSC 测试结果来表
样 → 制品的相关性能测试。 征。进行差示扫描量热法（DSC) 实验的 DSC-2920
工艺条件及实验步骤 ： TA 仪器加上 TA-2000 控制系统。样本加热 10℃ /min
（1）将实验原料放入烘箱中在 70℃的条件下烘 1 h； 的扫描速度下，以减少氧化氮气氛，在样品拉伸模式
（2）PE/CNTs 纳米复合材料的制备步骤 ：按照事 下的环境温度范围 20~200℃。
先设计的配方称取一定质量的碳纳米管和 HDPE，用 （3）X 射线衍射
勺子混合搅拌 1 min。 在 30 kV 的电压和 20 mA 电流的操作下，用铜基
（3）混炼条件 米 - 雷克南辐射（λ= 0.154 18 nm)。连续扫描模式扫
实验混炼条件见表 3。 描，双轴关系开始 5º，70º 终止，步宽角 0.04º，采样
表 3 实验混炼条件 时间为 0.6 s，扫描速度 4º/min。
t/min N/min -1 t S -M 1 /℃ t S -M 2 /℃ t S -M 3 /℃ （4）SEM 扫描电镜
设定值 10 30 180 180 180
扫描电子显微镜的电子束在样品表面逐点进行扫
（4）模压条件
描，然后成像。块或颗粒粉末样品的图像信号，可能
实验模压条件见表 4。
是二次电子、背散射电子或吸收电子的散射和吸收，
表 4 实验模压条件
区间 1 2 3 其中二次电子是主要的 [18] 。图像信号的电子的能量是
温度 T/℃ 180 180 190 在 5~35 kev 交叉的电子板或电子源，经二级聚光镜及

1.4 配方设计 物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑
通过翻阅大量文献资料，初步确定以下 6 组配方， 直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面
见表 5。 按一定时间、空间顺序作栅网式扫描，聚焦电子束与
表 5 实验配方设计一览表 试样相互作用，产生二次电子发射（以及其他物理信
组号 HDPE 碳纳米管 号 )，二次电子发射量随试样表面形貌而变化 [18] 。二
1 100% 0%
2 99.9% 0.1% 次电子信号，被探测器收集，同时转换成电讯号，经
3 99.7% 0.3% 视频放大后，输入到显像管栅极，调制与入射电子束
4 99.5% 0.5%
5 99.3% 0.7% 同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二
6 99.1% 0.9% 次电子像。
1.5 性能测试
（1）拉伸性能 2 实验结果与讨论
将用注塑机注塑的哑铃型标准样条进行拉伸性能的 2.1 PE-CNTs 复合材料 DSC 谱图
测试。测试前样条需在恒温恒湿箱停放 24 h。保持拉伸 针对结晶聚合物，用 DSC 可以测定它们的熔融
速率为 50 mm/min 的情况下，参照塑料力学性能方法 温度，得到的熔融曲线，和基线所包围的面积，可直
GB/T 1043—92 测试样条的拉伸性能。其中样条尺寸为 接换算成热量，通过热量与标准值的比较，可以算出
L=75 mm、d=2 mm、b=5 mm，标距为 25 mm。 结晶度。这是聚合物中结晶部分的熔融热△H f 。聚合

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·2· 第 45 卷 第 期