Page 58 - 《橡塑技术与装备》2019年2期（1月下半月塑料版）

橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

表 1 主要设备 整。待大部分溶剂挥发后，小心取出玻片，得到聚酰
仪器设备 型号 生产厂家 胺酸 / 碳纤维 / 滑石粉复合薄膜。
精密电动搅拌器 JJ-1 苏州威尔实验用品有限公司
电热鼓风干燥箱 DHG-9030A 上海一恒科学仪器有限公司 将聚酰胺酸 / 碳纤维 / 滑石粉复合薄膜转移至真
电子调温加热套 98-1-B 天津市泰斯特仪器有限公司 空气氛箱式电炉中，从常温开始以 5 ℃ /min 升温至
数字涂层测厚仪 CM8825 广州兰泰仪器有限公司
真空气氛箱式电炉 CQ-210E 洛阳纯青炉业有限公司 300℃，并保温 10 min。该烘膜过程属于热酰亚胺化
广角 X 射线衍射仪 TD-3000 丹东通达仪器有限公司
偏光显微镜 XPR-500D 上海蔡康光学仪器有限公司 过程。
热失重仪 HCT-1 北京恒久科学仪器厂 酰亚胺化的反应方程式为 ：
红外光谱测试仪 Tensor 27 天津市科器高新技术公司
万能材料试验机 WES-5 长春试验机厂 O O
扫描电子显微镜 KYKY-EM3800 北京中科科仪有限责任公司 HO HN O —2nH O
2
NH OH
n
0.2、0.3、0.4、0.5%（质量分数），最终的溶液 pH 值 O O
为 5，分别对碳纤维进行表面改性处理。根据所使用 O O
的碳纤维的直径、长度，以单分子层理论为依据，在 N N O
估算的浓度范围内选取稀土溶液浓度。将碳纤维在常
O O n
温下浸入稀土溶液中，浸泡处理 1 h，然后在 120℃真
空烘箱中烘干。将处理好的碳纤维剪成长度约为 2~3 2 实验结果与讨论
mm，放在干燥器中备用。 2.1 碳纤维的表面处理结果分析
1.4 聚酰胺酸 / 碳纤维 / 滑石粉复合薄膜的 2.1.1 扫描电镜图片分析
制备 如图 1 所示，图 1(a) 是没有经过任何处理的碳
量取 8 g 合成好的高分子量的 PAA，按照 PAA 质 纤维表面，和图 1(b)、(c)、(d)、(e)、(f) 相比较，明
量分数为 0.2% 分别称量 0.016 g 的滑石粉和 CF，将 显可以看到，没有经过处理的碳纤维的表面是很光滑
其加入到三口烧瓶中，搅拌 3 h，使其混合均匀。 的，而经过稀土溶液处理的碳纤维表面基本都包覆上
将所得聚酰亚胺 / 碳纤维 / 滑石粉混合溶液，采 了一层物质。而根据稀土溶液浓度的不同，这层包覆
用溶液浇铸法制备其复合薄膜。即将混合溶液在玻璃 物量也是有区别的。根据前期的理论知识可以推测，
片上用玻璃棒涂膜，然后静置 20 min 使溶液流平，若 经过稀土溶液处理的碳纤维表面的这层包覆物应该为
膜表面和内部有气泡，需用大头针将其扎破，之后置 EDTA、NH 4 Cl、HNO 3 和 LaCl 3 的复合中间体，这层
于普通烘箱中，在 100℃下烘 60 min，其中前 45 min 复合中间一个方面能因为稀土元素的配位作用很好的
不鼓风，后 15 min 鼓风，目的是为了于洪膜的表面平 吸附在碳纤维的表面，另一方面能够和聚酰亚胺分子

图 1 碳纤维的表面电镜图像

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·44· 第 45 卷 第 期