Page 24 - 《橡塑技术与装备》2019年16期（8月下半月塑料）

橡塑技术与装备（塑料） CHINA RUBBER/PLASTICS TECHNOLOGY AND EQUIPMENT (PLASTICS)

工有限公司。SBA-15 介孔分子筛，100 目，哈尔滨 1.4.3 扫描电镜 (SEM) 测试
工业大学无机实验室 ；去离子水，自制。 WPU/SBA-15 膜通过石蜡包埋法进行切片，对
1.2 主要仪器 断面进行喷金处理 ( 制样时将石蜡剥离 )，然后置于
实验主要仪器名称及规格见表 1。 JSM-6700F 型场发射扫描电子显微镜下 (JEOP 电子
表 1 主要仪器名称及规格 公司，日本 ) 以加速电压 75 kV，在不同的放大倍数
编号 仪器名称 型号 / 规格 生产厂家 下进行观察。
1 数显恒温水浴锅 HH-1 金坛市丹阳门石英玻
璃厂 1.4.4 WPU/SBA-15 膜的热稳定性测试
2 电子天平 BS224S 德国 sartorius 仪器
有限公司 准确称取 WPU/SBA-15 复合材料膜 1~10 mg，
3 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有 通过热失重分析仪测定所得产品的热失重速率，在纯
限公司
4 超声波清洗器 KQ-100B 昆山市超声仪器有限 氮气保护的条件下以 10℃ /min 的升温速率进行升温，
公司
5 SEM QUANTA FEG250 美国 FEI 公司 设定其测试范围为 25~600℃。
1.3 实验步骤
2 实验结果与讨论
1.3.1 WPU 的制备
2.1 WPU/SBA-15 的结构表征
将 IPDI、聚酯多元醇在 120℃、真空下条件下脱
图 1 中（a) 曲线为 WPU 的红外光谱曲线，（b)曲
水 1 h，然后在氮气保护下，加入除水的 DMPA，混
线为加入介孔分子筛 SBA-15 的 WPU 的红外光谱曲
合后在 60~70℃下加入 TMP 和催化剂，恒温 80℃下
线，WPU 的红外图谱显示 ：在 3 370 cm -1 处为 N—
反应 2 h，然后降温至 60℃，加入 TEA 中和 30 min，
H 的伸 缩振 动峰，2 930 cm -1 处左 右为 C 骨架 上—
后期加入一定量的丙酮稀释，降温至 10℃左右，在一
CH 3 、—CH 2 的振动峰，1 730 cm -1 处为 C=O 的伸
定量去离子水中高速乳化 30~45 min，然后将丙酮脱
缩振动峰，1 170 cm -1 处为 C—O—C 的伸缩振动峰，
除，即制得水性聚氨酯树脂。
1 240 cm -1 处为 C—H 的伸缩振动峰，1 560 cm -1 处
1.3.2 SBA-15-BT 的制备
左右为苯环的骨架振动峰，这些都是聚氨酯链上的基
配置质量分数为 0.1%，0.2% 和 0.05% 的 SBA- -1
本结构，而 1 100 cm 峰的存在推测 WPU 中存在有
15-BT 溶液，先用电磁搅拌器搅拌 2 h，然后超声分
机硅烷，为 Si—O—Si 的振动峰；当加入了 SBA-15 后，
散 1 h，接着在电子秤上取 25 g WPU 和 5.5 g 去离子水，
1 100 cm -1 处的峰的强度有所降低，这是因为 SBA-
然后将三者混合倒入三口烧瓶中，装置中 70℃下反应
15 的特征振动峰与 WPU 的特征振动峰重合的结果，
4 h，冷却装样。
而且所有峰的位置略向低波数方向移动。
1.3.3 成膜
取一定量的 WPU 和质量分数分别为 0.1%、0.2%

及 0.05% 的 WPU/SBA-15 乳液，将它们分别倒在干
净的玻璃片上，室温下放置 2 d 成膜。
1.4 测试方法
1.4.1 FT-IR 光谱测试

采用溴化钾压片法对 SBA-15 及 WPU 进行红外
光谱扫描 ；采用滴膜法制样，对加不同量 SBA-15 所
形成的 WPU/SBA-15 膜进行红外光谱扫描，扫描范
-1
围为 680~4 000 cm 。
1.4.2 透射电镜 (TEM) 测试
将样品稀释 3 倍，用移液枪取 1 滴点在铜网上，
图 1 WPU 及 WPU/SBA-15 的红外光谱图
10 min 后取出铜网，用滤纸吸干多余液体，再用 3%
的磷钨酸负染 10 min 后电镜观察拍照，电镜型号 2.2 透射电子显微镜 (TEM) 观察
H-600 日本，日立公司。 由图 2 可以看出 SBA-15 介孔分子筛不均匀的分

·2· 第 45 卷 第 16 期