Page 55 - 《橡塑节能与节能环保》2018年2期
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节能环保新技术与产品    New Energy conservation and environmental protection equipment  New Energy conservation and  environmental protection equipment  节能环保新技术与产品



               在催化条件下做为生产碳纳米管的原材料的实际可能                            馏水中，然后，在搅拌条件下把溶液缓慢加入氧化铝
               性；分解产物作为原料：油、不可压缩气体及脂肪族                            粉中，之后在100℃下干燥一夜。干燥混合物在750℃
               和芳香族碳氢化合物。                                         电炉中 ，于静态空气条件下热处理3h。
                                                                  1.5  橡胶复合物在催化条件下热解
               1  实验                                                  橡胶试样碎片（每份1.35g）在由2个腔室组成
               1.1  原材料                                           的自制水流炉中热解。第一腔室是在850℃下热解试
                   粒径40~60的蒙脱土，德国Alfa Aesar公司提供；                  样，流动的氮气将分解的气态产物送入包含催化体
               十六烷基三甲基溴化铵由德国Merck公司提供；99.99%                      系（0.25gFe 2 O 3 置于氧化铝载体上）的另一侧（接收
               纯度硝酸铁购买自Aldrich公司；二硫化四甲基秋兰                         腔）。达到指定温度后开始计时（30min）。
               姆、氧化锌、硬脂酸为工业级产品。丁苯橡胶1502，                          1.6  表征
               密度0.945，苯乙烯含量23.5%，100℃下的门尼黏度为                         用英国EMITECH  K550X溅镀机对橡胶试样镀金。
               48~58，埃及亚历山大交通工程公司赠送；丁腈橡胶购                         在加速电压为30kV的操作条件下，用发射扫描电子显
                                        3
               买自拜耳公司，密度0.99g/cm ，丙烯腈含量34±1%，                     微镜分析试样的形态。硫化橡胶的热分解是在氮气气
               100℃下门尼黏度65±7。                                     氛中用25mg试样，在Universal V4.7A上进行的，而升
               1.2  蒙脱土改性                                         温速率为10℃/min，温度范围为室温至850℃。用透射
                   将一定含量的纳米蒙脱土分散于适当体积的蒸馏                          电子显微镜获取所得碳纳米管的高分辨电子显微镜照
               水中，蒸馏水中溶解有预定重量的阳离子表面活性剂                            片，工作电压为120kV（TEM-1230型）。
               （CTAB）。通常，按照所估算的阳离子交换能力，通
               过阳离子表面活性剂和蒙脱土中可交换的钠离子间的                            2  结果与讨论
               离子交换反应进行处理。首先，温度缓慢升至75℃，                               大量的聚合物（主要为热塑性塑料）用作催化条
               同时持续搅拌6h过滤黏土，用蒸馏水和乙醇过滤清洗                           件下合成碳纳米管的原材料。很多研究人员深入研究
               几次，然后，在70℃下干燥一整夜。利用机械混料器                           了碳纳米管的增长机理，认为在形成和增长过程中表
               把改性黏土（Mont50/100）粉碎成粉末，数字指的是                       面能起关键作用。整个过程依赖于由2个化学反应组成
               亲有机度，例如，0代表未处理的蒙脱土，而100指完                          的催化氧化反应，也就是聚合物前体的降解（固相反
               全亲有机的蒙脱土。所以0亲水性最大，而Mont100亲                        应）和分解物质的氧化（气相反应）。这启发我们使
               有机度最大。                                             用不同表面活性的蒙脱土诱导增容的一系列NBR/SBR硫
               1.3  橡胶混炼                                          化胶。这种启发源于以下原因：第一，这种材料硫化
                   共混料中NBR/SBR为50/50。简单说，用两辊开                     后是热同性的，所以，相比其他高成本热塑性塑料，
               炼机（外径为470mm，慢辊转速为24r/min，速比为                       其循环再利用很困难；第二，这种材料的废料可视为
               1︰1.14）把两种胶料混合在一起。室温下添加固定                          廉价的富集碳资源；第三，NBR/SBR的增容机理和增容
               量（100份生胶中20份）的蒙脱土和其他必须的配合                          后的形态结构变化推测可能会影响最终碳纳米管的形
               剂：5份氧化锌，2份硬脂酸，1.5份CBS，0.3份TMTD，                    成和收率，这与Jiang等人报道的催化剂的作用和成型
               2份硫磺。混炼过程持续约25min。简单讲，H15代表                        机理无关；第四，在胶料中作为增容剂存在的有机蒙
               20份Mont0，M10代表含20份Mont50，M22代表含20份                 脱土，还可以在碳纳米管形成之前的降解阶段提供催
               Mont100。在152±1℃下由震荡圆盘流变仪（Mont-100                  化剂的作用。这是因为降解过程中有机土携带的质子
               型）测试共混胶的硫化特性。胶料停放24h后用加热平                          酸可以参与到并用胶的分解，增加裂解产物，在气相
               板在4MPa压力下硫化，制备约2mm厚的硫化试片。                          和液态中有更多轻质成分。
               1.4  三氧化二铁/三氧化二铝的准备                                    而预计随着混炼胶成分的不同，分解产物的类
                   （1）湿浸催化体系                                      型和数量也会不同。本研究主要研究作为增容剂加入
                   采用湿法制备Fe 2 O 3 /Al 2 O 3 催化剂，用来制备碳纳            的蒙脱土的亲有机程度这个参数的不同带来的影响。
               米管。简单说，将质量份数5%的硝酸铁溶解在少量蒸                           另一方面，存在另外一种相反的因素，最大相容性也


                                                                        第2卷 第2期  橡塑智造与节能环保                 25
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