Page 47 - 《橡塑智能与节能环保》2019年1期
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节能环保新技术与产品    New Energy conservation and environmental protection equipment  New Energy conservation and  environmental protection equipment  节能环保新技术与产品



                   态力学性能和应力一应变性能的影响。                              试样（Ф为20mm，a为2mm）的电性能。试样镀金，以
                                                                  确保与电极的良好接触。
               1  试验                                                  此外，采用Rheometrics  Dynamic分析仪—RDAII
               1.1  材料                                            在室温下测试硫化试样的动态力学性能，频率为1Hz，
                   首先研究了不同ACN含量的NBR（Perbunan                      应变幅度范围为0.01%~3%。
               NT2845、NT3445和NT3945，德国Lanxess公司）和通过                   根据D/N53504标准，使用万能拉力试验机
               催化碳蒸汽沉积（CVD）工艺制备的MW—CNT（HANOCYL                    (Zwick/Roell  2010)测试硫化复合材料试片的应力—
               CN 7000，比利时制备）。NC7000产品数据如下：平均                     应变行为，拉伸速度为200mm/min。而用Zwick  Tesx
               长度约1.5~3.0mm，碳纯度90%，金属氧化物含量10%，                    Durometer A Type RS OG测试其邵尔A硬度。
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               比表面积250~300m /g。NBR的特证如表1所示。
                   而其他添加剂和硫化剂均按常规应用。                              2  结果与讨论
                                                                  2.1  混炼
                                表1 NBR的参数
                 产品    丙烯腈含量/%     门尼黏度       密度/     Tg/℃            首先将CNT加入塑性聚合物中，在密炼机中进行
                                  ML (1+4) 100℃  （g.cm3）
                  NBR     28±1      45±5      0.98    -27.3       混炼，制备纳米复合材料。各种牌号NBR的扭矩变化很
                 NBR34    34±1      45±65     0.99    -20.7       相似，但随CNT用量的变化而明显变化（见图1）。在
                 NBR39    39±1      45±5      1.00    -13.5
                                                                  塑性橡胶中加入CNT，扭矩急剧增大。达到第一个最大
               1.2  试样制备                                          值。在CNT的分数和分布阶段，扭矩值逐步下降到一个
                   采用实验密炼机（Haake  Rheomix  3000），以                稳定值。分别加入氧化锌、硬脂酸和硫化剂。对于未
               50r/min的转子速度根据不同的混炼时间用熔融干混                         填充橡胶来说，混炼能通过对恒定封速下混炼扭矩随
               方法，制备MW—CNT体积分数为0~4%的NBR  炼胶。                      时间变化曲线下的面积进行积分来计称随ACN含量的增
               随后将部分胶料在两辊开炼机上混炼5min、10min和                        大而增大（见图2）。从图2观察到：混炼能与CNT含量
               15min。CNT的称量在MBRAN手套箱中进行。戴上安全面                     的关系图件存在差别。在实验误差范围内，用作基质
               具进行密炼机操作。10min钟后，加入7份氧化锌。而                         材料的3种橡胶的扭矩增大斜率几乎相同。胶料温度相
               硬脂酸在12min时加入。硫化体系（硫化剂Vulkacit                      应升高。
               thiwravn  2份、Vwlkacit  NZ/EG1.5份、Rhewogram
               s—80  1份、Vulkalewt  E/C  1.5份）在1.5min后加入
               密炼机。
                   采用流变仪（Alpha  技术公司的MDR200E）测量
               最佳硫化时间[t(90)+min/mm]。试样在热硫化机上于
               160℃和200bar条件下硫化，而硫化时间为流变仪测出
               最佳硫化时间。
               1.3  表征
                   使用叠山都公司Mooney  Mv200E门尼黏度计在
               100℃下测试胶料黏度。用橡胶加工分析仪（RPA200）
               在80℃以下。1Hz频率下于应变扫描范围0.28%~446%内                         图1 CNT含量为2.5%（体积分数）的NBR混炼图
               测试未硫化胶料的黏弹性能。                                          在小应变幅度范围内（0.3%~10.0%），未硫化胶
                   通过透射电子显微镜（TEM.Zeiss  Libra  120）               的  能模量（G′）和损耗模量（G"）呈现为轻微下降
               采用100nm超薄切片观察试样的形态，加速电压为                           的平台。小应变幅度下，G′和G"随橡胶ACN含量和CNT
               120kV。                                             浓度的增大而增大（见图3）。从图3观察到所有CNT含
                   使用DieLe Broadband 分析仪（BDA40 Novacon—           量大于1.5%（体积分数）的NBR的  能模量的增大而增
               trol有限公司产品）在0.1Hz~10MHz范围内测试圆柱式                    大，G’和G”均随着橡胶中CAN含量的增大而增大。所


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